ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ растворасмесикатионов пяти аналитических групп в присутствии l SOI и РО -ионов из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Разделение смеси катионов на группы В стеклянную колонку высотой 130—170 мм и шириной 15 мм, имеющую внизу стеклянное пористое дно, помещают кружок фильтровальной бумаги плотно покрывающей дно колонки. В колонку вносят суспензию окиси алюминия слоем 6—9 см. Для этого 10 г сорбента тщательно смешивают с 20 мл воды и смесь помещают в колонку. После того как вода в основном отфильтруется и над поверхностью сорбента останется столбик воды высотой в 0,5 мл, в колонку над слоем сорбента помещают кружок фильтровальной бумаги. Через колонку пропускают 5—6 мл раствора смеси катионов. Образовавшуюся хроматограмму промывают водой, а затем 2 н. раствором азотной кислоты. Фильтрат собирают в приемник с учетом разделения на группы, о чем будет сказано ниже. После отбора фильтратов (см. рис. 7) проводят анализ каждой порции фильтрата в отдельности. [c.66] Предварительные исследования исходного раствора. Исследуемый раствор смеси катионов I, П, И1 и IV аналитических групп подвергают предварительному исследованию для обнаружения некоторых катионов непосредственно из раствора (см. стр. 60). [c.67] После предварительных испытаний катионы, содержащиеся в исследуемом растворе, разделяют на группы хроматографическим способом с последующим качественным анализом полученных фильтратов. [c.67] Хроматографическое разделение катионов на группы. Если предварительными исследованиями установлено отсутствие Со , Ее и Mn -ионов в исследуемом растворе, то перед началом хроматографического разделения к 5—6 мл этого раствора приливают по три-четыре капли 2 н. растворов нитратов этих катионов. При-ливание указанных солей к исследуемому раствору вызывается необходимостью разделения раствора на отдельные порции фильтрата. [c.67] Необходимость введения Мп -ионов в исследуемый раствор вызывается следующим. Ионы бария находятся в сорбционном ряду близко от Sr - и a -ионов, их разделяют только ионы Мп (см. стр. 46). Поэтому в отсутствие ионов марганца Ва +-ионы, которые мешают определению Са - и Sr -ионов, легко могут попасть в фильтрат, содержащий эти катионы. [c.67] Обычные же способы отделения Ва -ионов достаточно слолсны и трудоемки. [c.67] Прибавление o -ионов дает возможность отделять ионы бария от ионов серебра, мешающих обнаружению ионов бария в виде хромата бария. Ионы серебра образуют с хроматом калия кирпично-красный осадок, который маскирует желтый осадок хромата бария. [c.67] На колонке образуются три зоны в верхней части хроматограммы—коричнево-бурая зона (Ре ), ниже—голубая зона (Си ), под которой располагается розовая зона (Со ). [c.68] Катионы из колонки вымывают сначала водой до полного удаления голубой зоны (ионы меди), а затем 2 н. раствором азотной кислоты. В первых каплях фильтрата катионов не содержится. Поэтому для получения более концентрированного раствора рекомендуется первые порции фильтрата, не содержащие исследуемых катионов, отбросить и собирать фракции с момента появления в них ЫШ-ионов, которые обнаруживают при помощи реактива Несслера или гексанитрокобальтиата натрия. [c.68] Для обнаружения КН -ионов к нижнему концу колонки подставляют приемник с одним из указанных реактивов и фильтрат собирают до появления желтого или красно-бурого осадка (в случае отсутствия ионов аммония сбор фильтрата проводят, как указано ниже, см. стр. 69). После этого колонку промывают водой и собирают отдельные фракции фильтратов для анализа. [c.68] Фракцию I получают путем вымывания катионов водой из колонки до появления в фильтрате ионов марганца (капельная реакция на фильтровальной бумаге с бензидином в аммиачной среде). Эта фракция может содержать Са , 5г -, К -, Na - и ЫН4-ионы. Фильтрат бесцветен. [c.68] Во второй приемник собирают фракцию П до начала вымывания Со -ионов, что легко определяют по появлению розовой окраски в капле фильтрата. Фракция И содержит Мп -ионы и следы ионов Ва фильтрат бесцветный. [c.68] В третий приемник собирают фракцию П1 до появления ионов меди, о присутствии которых судят по окрашиванию фильтрата в голубой цвет или же определяют их капельной реакцией на фильтровальной бумаге с рубеановодородной кислотой по образованию черного пятна. Если Си -ионы отсутствуют в растворе, то фракции П1 и IV собирают вместе, как описано ниже (см. tp. 69). Фильтрат П1 может содержать Ba -, d -, МР -, Со -, к Ай -но ы. Этот фильтрат окрашен в розовый цвет. [c.68] В четвертый приемник собирают фильтрат IV до полного вытеснения ионов меди, что легко может быть замечено по вымыванию голубой зоны из колонки сорбента. Кроме того, в этот фильтрат собирают еще несколько бесцветных капель раствора, в которых могут содержаться ионы свинца. Таким образом, фракция IV может содержать Си - и РЬ -ионы. Фильтрат IV голубого цвета. [c.68] В шестой приемник при промывании колонки раствором азотной кислоты собирают фракцию, содержащую ионы IHg2] и ВР . Ввиду безошибочного обнаружения ионов [Hg2] и В1 тиомочевиной при предварительных исследованиях собирать фильтрат VI нет необходимости. [c.69] На заполнение колонки сорбентом и разделение исследуемого раствора на отдельные группы катионов затрачивается около 60 мин. После разделения исследуемого раствора проводят качественный анализ каждого фильтрата в отдельности. [c.69] Сбор фракции I в отсутствие ионов аммония. Если предварительными исследованиями установлено отсутствие в растворе ионов аммония, то фракцию I собирают следующим образом. На одно часовое стекло наливают раствор гексанитрокобальтиата натрия, на другое—раствор карбоната аммония. [c.69] После пропускания исследуемого раствора через колонку фильтрат собирают по каплям попеременно в два часовых стекла. После появления осадка в том или другом приемнике подставляют чистый приемник и собирают фильтрат I до появления ионов марганца, которые могут быть обнаружены в фильтрате по синей окраске с помощью реакции с бензидином в аммиачной среде на фильтровальной бумаге. Появление желтого осадка на часовом стекле, содержащем раствор гексанитрокобальтиата натрия, свидетельствует о наличии К -ионов в растворе, и обнаружение его во фракции I можно не проводить. [c.69] Появление белого осадка на часовом стекле, содержащем карбонат аммония, и отсутствие осадка на стекле с раствором гексанитрокобальтиата натрия указывают на присутствие Зг -, Са ионов или же ионов следы которых имеются в фильтрате. [c.69] Вернуться к основной статье