ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дробное обнаружение ионов в растворе смеси катионов четвертой аналитической группы из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Готовят раствор, содержащий смесь исследуемых катионов. Одну каплю раствора (0,03 мл) пипеткой наносят на бумагу для хроматографирования. После впитывания бумагой раствора наносят одну каплю воды для промывания хроматограммы, при этом получают первичную промытую хроматограмму. Хроматограмму высушивают и тотчас же наблюдают образовавшиеся зоны, так как с течением времени окраска зон может сильно измениться. По цветным зонам определяют присутствие тех или иных ионов. [c.84] Для обнаружения ионов, не дающих окрашенных зон на первичной хроматограмме, последнюю проявляют 1—5 каплями раствора того или другого реактива, который вносят по мере впитывания в центр хроматограммы при помощи капилляра, при зтоы образуется проявленная хроматограмма. В тех случаях, когда могут образоваться растворимые комплексные соединения, нельзя вносить избыток проявителя. [c.84] После нанесения капли исследуемого раствора и воды на бумагу образуется первичная хроматограмма с двумя зонами красно-бурой, содержащей Ре -ионы, и светло-розовой, свидетельствующей о присутствии ионов Со . [c.84] Для обнаружения остальных катионов третьей группы первичную хроматограмму проявляют соответствующим реактивом, применяемым для обнаружения данного иона. [c.84] Ионы цинка обнаруживают на этой же хроматограмме, проявляя ее раствором тетрароданомеркуроата аммония и 2 н. раствором азотной кислоты (одна капля). [c.85] Ионы Мп в смеси катионов третьей группы обнаруживают при помощи 2 н. раствора едкого натра. При этом образовавшаяся гидроокись марганца (И) кислородом воздуха окисляется с образованием соединения марганца (IV), которое на хроматограмме образует светло-коричневую зону, располагающуюся за розовой зоной, содержащей ионы кобальта. При наличии в растворе большого количества ионов кобальта реакцию с едким натром проводят с прибавлением сегнетовой соли. В этом случае Со -ионы не мешают обнаружению ионов Мп . [c.85] Обнаружение Со - и К1 -ионов в растворе смеси катионов третьей аналитической группы проводят 1%-ным спиртовым раствором рубеановодородной кислоты. На проявленной хроматограмме образуется красно-фиолетовая зона рубеанатов никеля и кобальта из смеси катионов в присутствии МР -ионов, но при отсутствии Со -ионов образуется сине-фиолетовая зона рубеаната никеля. Ионы кобальта в отсутствие Н1 -ионов образуют желтокоричневую зону рубеаната кобальта. [c.85] Ионы АР и Ее в растворе смеси катионов третьей группы обнаруживают капельными реакциями на обычной фильтровальной бумаге ион А при помощи ализарина, а ион Ее —ферри-цианидом калия. [c.85] После нанесения на бумагу капли исследуемого раствора смеси катионов четвертой группы на первичной хроматограмме образуются четыре зоны. [c.86] В центре хроматограммы находится бесцветная зона, окруженная тонкой ярко-белой полосой. Согласно сорбционному ряду катионов на окиси алюминия центральная зона содержит соединения ионов ртути (1) и висмута (П1). Тонкая ярко-белая зона содержит BiONOs, образующийся вследствие гидролиза нитрата висмута. Буро-красная зона содержит соединение ртути (П) в виде окиси ртути. Следующая бесцветная зона содержит ионы свинца. Голубая зона, окружающая бесцветную зону, свидетельствует о присутствии ионов меди. [c.86] Таким образом, на основании первичной хроматограммы без проявления можно сделать предварительно заключение о присутствии в растворе следующих ионов Bi , Pb и u . [c.86] Без проявления нельзя обнаружить [Hgg] -, Ag - и Сс1 -ионы. [c.86] Ионы РЬ , Bi и Hg в смеси катионов четвертой группы обнаруживают проявлением первичной хроматограммы 0,5 н. раствором иодида калия. [c.86] Для обнаружения ионов РЬ в присутствии ионов Bi применяют методику открытия этих ионов на первичной хроматограмме. Для этого кончиком капилляра, содержащего раствор иодида калия, прикасаются соответственно к зонам, образованным соединениями свинца и висмута. В месте соприкосновения иодида калия с зоной, содержащей ионы свинца, появляется ярко-желтое пятно (иодид свинца), а в месте соприкосновения с зоной, содержащей ионы висмута,—светло-желтое пятно. [c.86] Ионы серебра в растворе смеси катионов четвертой группы можно обнаружить путем проявления первичной хроматограммы 2 н. раствором едкого натра. В этом случае на проявленной хроматограмме присутствуют четыре зоны центральная зона серого цвета (закись ртути) красно-бурая зона (окись ртути) голубая зона (гидроокись меди) серая узкая зона (окись серебра). [c.86] Эту же реакцию можно выполнить на первичной хроматограмме методом капельной реакции—прикосновением капилляра, содержащего 2 н. раствор едкого натра, к месту расположения зоны ионов серебра. Тотчас же за голубой зоной соединения меди вп./1отную к ней проявляется узкая серая зона, содержащая окись серебра. [c.86] Ионы в растворе смеси катионов четвертой группы обнаруживают проявлением первичной хроматограммы газообразным сероводородом. На проявленной хроматограмме в центре находится черное пятно (сульфиды катионов четвертой группы), окруженное тонкой ярко-желтой полоской сульфида кадмия. [c.87] Вернуться к основной статье