ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение восходящей одномерной хроматограммы из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Простейший прибор (рис. 14) для получения восходящей хроматограммы представляет собой стеклянную камеру (цилиндр), снабженную корковой пробкой, к которой булавкой прикрепляется полоска бумаги. [c.112] Для одномерных восходящих хроматограмм используют бумажные полосы шириной 4,5—5 см и длиной, соответствующей высоте цилиндра. Для улучшения разделения в некоторых случаях рекомендуется использовать полосы бумаги особой формы (рис. 15). [c.112] Графитовым карандашом на расстоянии 3—4 см от края отмечают начальную точку развития хроматограммы, на которую затем капилляром наносят каплю исследуемого раствора. Следует учесть, что чем меньше размер нанесенной капли, тем более четкой получается хроматограмма. Поэтому рекомендуется наносить 0,001—0,005 мл исследуемого раствора, что осуществляется при помощи тонкого капилляра или микропипетки (рис. 16). [c.112] При одновременном исследовании ряда растворов или одного и того же раствора, но с различными концентрациями, для хроматограммы берут широкую бумажную полосу и вдоль начальной линии наносят несколько капель с интервалом 2—2,5 см. Бумажную полосу закрепляют на крышке и осторожно погружают в камеру, на дно которой наливают подвижный растворитель, предварительно насыщенный неподвижным растворителем. [c.112] Для проведения хроматографирования пользуются прибором, аналогичным приведенному на рис. 14, но камеру берут большего размера. В качестве хроматографической камеры можно использовать две цилиндрические банки, соединенные друг с другом. [c.113] Герметичность в камере создается замазыванием места стыков цилиндров пластелином или парафином . [c.113] Расстояние от поверхности растворителя до места нанесения капель исследуемого раствора должно составлять 2—3 см. Камеру с хроматограммой герметично закрывают крышкой. На крышке этой камеры должны быть сделаны специальные приспособления для крепления бумажных полосок . [c.113] В цилиндр можно одновременно поместить несколько полосок, расположив их так, чтобы они не касались друг друга и стенок цилиндра. [c.113] Для получения сравнимых результатов хроматографическое разделение желательно проводить при постоянной температуре, так как температурные колебания влияют на растворимость соединений, а значит и на величину их Поэтому при определении необходимо указывать температуру эксперимента. Максимально допустимые колебания температуры 1,5 °С. [c.114] Вернуться к основной статье