ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматограммы катионов четвертой аналитической группы на ионите в J-форме из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Готовят смесь анионной окиси алюминия и едкого натра. Содержание ОН -ионов в смеси должно составлять 0,5 мг-экв на 1 г носителя. Осадитель предварительно растворяют в воде и раствор смешивают с носителем. Смесь сушат в термостате при температуре не выше +50 °С до воздушно-сухого состояния. [c.179] Для исследуемых ионов рекомендуется применять проявители, указанные в табл. 9. [c.180] После изучений осадочных хроматограмм отдельных ионов следует приготовить осадочные хроматограммы тех же ионов при различных парных сочетаниях их в растворе, а также хроматограмму смеси всех ионов при одновременном их присутствии в растворе. [c.180] Раствор смеси катионов получают путем смешивания 1 н. растворов солей соответствующих катионов в равных объемах. [c.180] Расположение осадков на первичных хроматограммах соответствует увеличению растворимости образующихся гидроокисей (табл. 10). [c.180] Полученные хроматограммы промывают двумя-тремя каплями воды и проявляют соответствующими проявителями путем последовательного пропускания их через промытые хроматограммы. [c.181] В случае хроматографирования сложной смеси различные ионы обнаруживают путем проявления их на различных колонках с первичными промытыми хроматограммами. Предварительно рекомендуется сделать для каждой пары расчет теоретической возможности разделения данных ионов полученные результаты сравнивают с экспериментальными данными. [c.181] Готовят серию колонок, аналогичную описанной выше. Получают осадочные хроматограммы гидроокисей указанных катионов в отдельности. Хроматограммы промывают двумя-тремя каплями воды и проявляют реагентами-проявителями, приведенными в, табл. 11. [c.181] Ионы серебра проявляются на колонке без применения проявителя по истечении некоторого времени после формирования хроматограммы, при этом в нижней части хроматограммы под зоной, содержащей ионы меди, образуется узкое коричневое кольцо окиси серебра. [c.181] Хроматографируя растворы смеси солей тех же катионов в различных сочетаниях, а также смесь всех катионов при одновременном ИХ присутствии в растворе, получают первичные, промытые и проявленные хроматограммы. [c.181] На первичных хроматограммах расположение осадков, так же как и в предыдущем случае, определяется их растворимостью (табл. 10). Рекомендуется провести расчет теоретической возможности разделения ионов полученные результаты сравнивают с экспериментальными данными. [c.181] Аниониты марок ТН, Н, ДН, ММГ измельчают в ступке, просеивают и для работы применяют фракцию с размером зерна 0,05—0,1 мм. Анионит заливают водой и оставляют для набухания на 24 ч, после чего сорбент помещают в колонку и промывают 5%-ным раствором соляной кислоты, а затем горячей водой до тех пор, пока pH элюата не будет 2,5. [c.182] Далее сорбент обрабатывают 5 %-ным раствором бикарбоната натрия до полного удаления С1 -ионов. Избыток бикарбоната натрия отмывают водой (до pH 7,4—8). Ионообменник переводят из НСОз-формы в J -фopмy обработкой его 0,2 н. раствором иоди-стоводородной кислоты до полного насыщения. Сорбент еще раз отмывают водой (pH промывной воды 2,5—3), отжимают между двумя листами фильтровальной бумаги и используют в работе. [c.182] Для получения хроматограмм в колонку помещают ионообменник в J-форме. Высота слоя его составляет 20—30 мм. Вводят в колонку 0,03—0,2 мл исследуемого раствора с концентрацией исследуемых катионов 0,25—4,0 мг-жв/мл. Расположение и окраска зон полученных хроматограмм указаны в табл. 12. [c.182] Вернуться к основной статье