ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры определения микроколичсств меди, свинца и олова из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Определение на колонке. Готовят серию колонок с определенной смесью (см. табл. 13), заполняя колонку на половину ее высоты смесь уплотняют указанным ранее способом. [c.190] Определение на бумаге. На фильтровальную бумагу наносят три-четыре капли раствор а-осадителя и после полного его впитывания—0,04 мл исследуемого раствора, затем еще одну-две капли раствор а-осадителя. Можно использовать бумагу, пропитанную 5%-ным раствором осадителя. При положительной реакции раствор разбавляют и снова хроматографируют. [c.191] Техника разбавления раствора. Предельно разбавленный раствор получают путем последовательного разбавления исследуемого раствора чистым растворителем. Так, например, хроматографируемый раствор, назовем его А, содержит исследуемый ион. Раствор исследуют на присутствие этого иона способом, указанным выше. В случае положительного эффекта этот раствор в объеме 1 мл разбавляют равным объемом воды. Полученный раствор разбавленный по отношению к раствору А в два раза, вновь исследуют. В случае положительной реакции раствор A разбавляют в определенном объеме равным объемом воды. Раствор Аз, полученный в результате разбавления раствора A , является разбавленным по отношению к исходному раствору уже в 4 раза и т. д. [c.191] Такое последовательное разбавление растворов и их исследование проводят до тех пор, пока исследуемый раствор не перестанет давать положительную реакцию с осадителем. [c.191] Величины, равные 2, 4, 8, 16 и т. д., называются разбавлением раствора и обозначаются буквой /г . Зная, во сколько раз разбавлен раствор, определяют предельную концентрацию (В) вещества, которая может быть обнаружена осадочно-хроматографическим методом, т. е. [c.191] После этого определяют содержание открываемого иона в растворе неизвестной концентрации, для чего этот раствор подвергают разбавлению и исследованию. [c.191] Однако величина п может быть увеличена или уменьшена при таком разбавлении. Рекомендуется для получения более точных результатов проверить промежуточные разбавления. [c.191] При использовании осадочной хроматографии чувствительность реакции может быть значительно увеличена по сравнению с классическими методами. Это объясняется возможностью концентрирования веществ в малом объеме, что позволяет увеличить чувствительность определения. [c.192] Минимальная концентрация С и . показывает, при каком предельном разбавлении реакция еще дает положительный результат. [c.192] Результаты исследований минимально обнаруживаемых количеств ионов неорганических веществ приведены в табл. 14. [c.192] Концентрацию меди выражают в тех же единицах, в которых была определена предельная концентрация В. Присутствие других ионов, за исключением ионов серебра и ртути [Hgal , обнаружению ионов меди не мешает. [c.194] Определение ионов свинца в растворе . Определение ионов свинца проводят методом бумажной хроматогрфии. Готовят серию растворов нитрата свинца путем последовательного разбавления 0,005 н. раствора водой, слегка подкисленной 2 н. раствором уксусной кислоты. Концентрацию свинца определяют предварительно классическим методом. [c.194] На фильтровальную бумагу марки синяя лента наносят пипеткой три-четыре капли осадителя—насыщенного водного раствора родизоната натрия, после его впитывания наносят в центр хроматограммы микропипеткой 0,04 мл исследуемого раствора, а затем еще одну-две капли раствора родизоната натрия. Появляется фиолетово-розовая зона, свойственная ионам свинца. Растворы исследуют последовательно по мере их разбавления. При низкой концентрации свинца в растворе на бумаге образуется розовая зона в виде кольца, быстро перемещающаяся к периферии. Раствор разбавляют до того момента, пока ионы свинца практически обнаруживаться в растворе не будут, т. е. половина опытов дает положительный, половина—отрицательный эффект. [c.194] Присутствие других ионов, за исключением большого количества ионов бария, не мешает реакции обнаружения ионов свинца. [c.194] При низкой концентрации ионов олова вместо пятна образуется зона в виде кольца той же окраски. Растворы исследуют последовательно по мере их разбавления. [c.195] Предельную концентрацию обнаружения В и концентрацию ионов олова (Q) в неизвестном растворе определяют так же, как в предыдущем случае. [c.195] Вернуться к основной статье