ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сублимаци из "Физика и химия твердого состояния органических соединений" Трубки должна в 30 раз превышать диаметр) и загружаемый в нее адсорбент. На рис. 14, а представлена такая трубка, снабженная краном для контроля за потоком жидкости и пористым фильтром для поддержания адсорбента и имеющая уширение для вымывающего растворителя стандартный шлиф служит для подсоединения к системе с повышенным давлением, чтобы ускорить прохождение жидкости через слой адсорбента. [c.184] Что касается возможности полной хроматографической очистки, то здесь необходимо иметь в виду следующее. Например, продукты окисления антрацена (антрахинон и оксиантрахиноны) значительно сильнее адсорбируются на окиси алюминия по сравнению с антраценом, но неполностью удаляются хроматографически. Это является следствием фотохимического окисления антрацена на окиси алюминия и силикагеле (даже в атмосфере азота), по-видимому, за счет адсорбированного кислорода [58, 136, 137]. Вероятно, окисление — не единственный процесс, который вызывается хроматографическими адсорбентами, поскольку последние способны превращать ароматические углеводороды в соответствующие катион-радикалы, регистрируемые методом ЭПР [16, 103]. [c.185] Блок-схема аппаратуры для газовой хроматографии. [c.185] Экспериментальная техника газовой хроматографии в принципе очень проста. На рис. 15 представлена типичная блок-схема. [c.185] Стационарная фаза должна быть стабильной и нелетучей при рабочей температуре и должна обладать хорошей растворяющей способностью по отношению к разделяемой смеси [97]. Детектор должен быть чувствителен ко всем парам, безынерционен и давать (для количественного анализа) отсчет как линейную функцию концентрации вещества. Выход детектора следует соединить с самописцем. Использовались пламенноионизационные детекторы, детекторы, основывающиеся на изменении теплопроводности, плотности газа, инфракрасные приемники существует описание и еще более чувствительных детекторов [42, 97, 99]. [c.185] Методом газовой хроматографии при рабочей температуре колонки от 300° до 400° были проанализированы высококипящие парафиновые составляющие воска [81]. Введение образца в газохроматографическую колонку в количестве нескольких десятых миллиграмма осуществлялось в летучем растворителе путем впуска в скоростной испаритель при 375°. В качестве стационарной фазы в колонках использовалась стеклянная микронасадка, и такие колонки работали при температурах на 250° ниже точки кипения вещества [49]. Описаны установка и условия работы при высокотемпературной газовой хроматографии ароматических углеводородов вплоть до 430° [8]. Недавно был описан [2] успешный газохроматографический анализ смеси из 17 ароматических соединений, начиная с ксилола (т. кип. 139°) и кончая хризеном (т. кип. 448°, т. пл. 255°). Такое аналитическое разделение осуществлено с помощью линейно-программированного хроматографа, в котором температура колонки непрерывно повышалась в процессе анализа [9]. Газовая хроматография была применена в препаративных целях для очистки тетраэтилгермания и я-циклопентадиенилтрикарбонила марганца [3]. [c.186] Другой подход к газохроматографическому анализу нелетучих веществ состоит в их термическом разложении и анализе характеристичного спектра продуктов. Эта техника была использована при исследовании полимерных систем [126]. [c.186] Сублимация как один из способов очистки известна давно [132]. Однако в последнее время были введены некоторые новшества, которые существенно повысили ее эффективность. [c.186] Вернуться к основной статье