ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка фотометра к работе и измерение фототока из "Методы анализа по фотометрии пламени" В этой главе даются лишь более или менее общие указания, относящиеся главным образом к описанным в гл. V и VI лабораторным приборам. [c.175] Подготовка фотометра со светофильтрами для работы по эмиссионному методу включает выбор нужного светофильтра (если они сменные), подачу сжатого воздуха в распылитель, подачу горючего газа в горелку и зажигание пламени. [c.175] Положение горелки необходимо юстировать. Для этого ее медленно передвигают поперек оптической оси прибора, вводя в пламя какой-либо раствор соли определяемого элемента и наблюдая фототок по шкале гальванометра. Горелку закрепляют в положении, при котором наблюдается максимальный отсчет. [c.175] В случае работы на спектрофотометре необходимо еще включить питание фотоумножителя или лампового усилителя (в последнем случае лучше за полчаса до работы). Тип фотоэлемента или фотоумножителя выбирают в соответствии с участком спектра, в котором предполагают работать. [c.175] Необходимо также установить ширину входной и выходной щелей на нужную величину, которая зависит от рода прибора. При работе со спектрофотометром на основе монохроматора УМ-2 удовлетворительные результаты для большинства элементов можно получить со щелью шириной 0,1 мм. [c.175] Если горючее берется из баллона со сжатым газом, необходимо после зажигания пламени подождать 5—10 мин до начала измерения, так как в течение этого времени давление газа наиболее сильно меняется (падает). В дальнейшем при продолжительной работе по мере расходования газа необходимо изредка регулировать его давление. После юстировки положения горелки и призмы монохроматора нужно, как и при работе с фотометром со светофильтрами, подобрать оптимальное давление горючего газа. Давление распыляющего газа (воздуха) обычно не подбирают, а выбирают постоянным — 0,7—1,2 кГ/си . Для этого вводят в пламя через распылитель уже использовавшийся ранее раствор соли определяемого элемента и медленно регулируют давление газа, наблюдая отсчет по шкале гальванометра. Затем выбирают давление, при котором получают максимальный отсчет. [c.176] При работе со спектрофотометром СФ-4 для эмиссионных измерений поступают следующим образом. [c.176] После установки требуемого фотоэлемента и светофильтра (ОС-14 — при работе в области длин волн 590—700 ммк или УФС-2 при работе в области длин волн 220—380 ммк) открывают шторку фотоэлемента и ставят переключатель в положение Х1 (или Х0,1 при определении малых концентраций вещества). Вращая ручку потенциометра темновой ток , приводят стрелку миллиамперметра к нулю, предварительно повернув ручку отсчетного потенциометра R против часовой стрелки до отказа, т. е. установив его на нуль шкалы пропускания. Затем устанавливают произвольно ручку потенциометра чувствительность и во время измерений не вращают ее. Максимальной чувствительности соответствует положение ручки, повернутой до отказа против часовой стрелки. [c.176] После установки ширины щели прибора на требуемую величину и выбора необходимой длины волны света (как это указано выше) вводят в пламя раствор. При наличии излучения в пламени при взятой длине волны света етрелка миллиамперметра отклоняется. Поворачивают ручку отсчетного потенциометра по часовой стрелке до приведения стрелки миллиамперметра к нулю и отсчитывают величину фототока по шкале пропускания. Если фототок велик и стрелка миллиамперметра поворотом ручки отсчетного потенциометра не приводится к нулю, уменьшают ширину щели спектрофотометра или снижают чувствительность прибора путем вращения ручки чувствительность потенциометра, пока отсчеты не будут получаться в пределах шкалы. [c.176] После получения отсчета для вводимого в пламя раствора устанавливают отсчетный потенциометр на нуль. [c.177] Если используют фотометр со сканированием и записью спектра, то подготовка аппаратуры, кроме включения прибора и самописца и установки входной и выходной щелей, а также установки режима горения пламени, включает юстировку положения горелки. Для этого поступают согласно вышеописанному выводят, выключив механизм развертки спектра, аналитическую линию на выходную щель, после чего юстируют горелку. При этом в пламя вводят раствор соли определяемого элемента и контролируют юстировку, добиваясь максимального отсчета по шкале потенциометра-самописца. Затем барабан шкалы длин воли сдвигают на несколько миллимикрон от установленного положения, для того чтобы можно было получить отсчет для фона у основания аналитической линии, и прибор готов к измерениям. При фотометрировании вводят в пламя исследуемый раствор и включают механизмы сканирования спектра и передвижения бумажной ленты самописца. После окончания записи возвращают барабан развертки спектра в исходное положение и переходят к записи спектра следующего раствора. [c.177] При подготовке к измерениям спектрофотометра для абсорбционных измерений поступают следующим образом. Включают прибор и трубку с полым катодом (или лампу с парами металла), устанавливают требуемый режим горения источника света (силу тока, проходящего через него) и дают прибору прогреться 15—20 мин. Затем выводят аналитическую линию на выходную щель по максимальному отсчету на приборе и, регулируя усиление фотоумножителя или усилителя, устанавливают отсчет 100 делений по шкале измерительного прибора. В пламя вводят раствор соли определяемого элемента подходящей концентрации и, регулируя положение горелки, добиваются максимального отклонения стрелки прибора влево. После всего этого фиксируют положение горелки и подбирают давление горючего газа, при котором получается максимальный отсчет. [c.177] Закончив подготовку прибора, приступают к измерениям. [c.177] Перед началом работы анализируемые и стандартные растворы разливают в фарфоровые тигли емкостью 5—10 мл, фарфоровые чашки диаметром 5 см или стаканы емкостью 25— 30 мл. [c.177] Далее при работе с приборами для эмиссионных измерений, работающих по методу прямого отсчета, поступают следующим образом. [c.177] Все описанные выше операции продолжаются не более 15— 20 сек. [c.178] Для перехода к анализу следующего раствора ополаскивают распылитель, для чего к его засасывающему концу подносят чашку с дистиллированной водой, воде дают всосаться в течение 3—4 сек, после чего можно проводить измерение со следующим раствором. [c.178] При работе с приборами других типов поступают аналогичным образом. [c.178] В случае абсорбционных измерений контролируют положение указателя отсчетного прибора на нуле при закрытом и на 100 делениях при открытом источнике света без введения исследуемого раствора в пламя. После получения отсчетов для раствора снова проверяют положение указателя на 100 делениях. [c.178] Вернуться к основной статье