ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания фосфатов в минералах из "Методы анализа по фотометрии пламени" Метод заключается в разложении образца кислотами, отделении присутствующих катионов от фосфатов пропусканием через колонку, содержащую катионит, и фотометрировании излучения кальция при 422,7 ммк после добавления к раствору пробы соли кальция в определенной концентрации. [c.301] Стандартный раствор хлорида кальция, содержащий 10 мг/мл Са. Для его приготовления навеску 2,4973 г СаСОз растворяют в соляной кислоте, раствор упаривают досуха, остаток растворяют в воде и полученный раствор разбавляют водой до К)0 мл в мерной колбе. [c.301] Колонка, содержащая катионообменную смолу. Она состоит из укороченной бюретки емкостью 50 мл, в которую помещают комочек стеклянной ваты и на него 10 г измельченной до 0,2—0,8 мм смолы, образующей слой высотой 20—23 см. Авторы метода рекомендуют применять катионит Дауэкс-50, однако возможно применение и других катионитов. [c.301] Рекомендуется, чтобы навеска анализируемого минерала содержала 3,6—85 мг Р2О5. Образец взвешивают в стакане емкостью 50 мл, вливают в стакан 10 мл концентрированной соляной и 5 жл концентрированной азотной кислот, смесь слабо кипятят 1 ч, а затем упаривают досуха и нагревают на плитке 15 мин для обезвоживания кремнекислоты. Сухой остаток обрабатывают двумя каплями концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды, после чего смесь фильтруют через фильтр, пропуская фильтрат прямо через колонку. Фильтр и колонку промывают дистиллированной водой, пока общий объем собранной жидкости не составит приблизительно 85 мл, на что требуется около 10 мин. При этой операции катионы, содержавшиеся в анализируемом растворе, замещаются ионами водорода. Раствор, прошедший через колонку, собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют к нему 10 мл раствора соли кальция (10 мг/мл) и объем раствора доводят до метки. [c.301] Колонку регенерируют промыванием 3 и. соляной кислотой, а затем водой. Рекомендуется использовать три одинаковые колонки, из которых две соединены последовательно и находятся в работе, а третья регенерируется. После пропускания растворов четырех образцов верхнюю колонку снимают для регенерации катионита, а нижнюю ставят на ее место и присоединяют к ней колонку с регенерированным катионитом. Таким путем достигается наилучшее использование смолы. [c.302] Интенсивность излучения кальция линейно уменьшается с увеличением концентрации фосфорной кислоты до 0,009 М на 60% от интенсивности излучения для растворов, не содержащих фосфорную кислоту. При дальнейшем увеличении концентрации фосфорной кислоты до 0,02 М интенсивность излучения кальция уменьшается медленнее — всего на 20%. [c.302] Большие количества различных анионов мешают определению фосфатов по рассмотренному методу, и поэтому в некоторых случаях этот метод мало пригоден для определения небольших концентраций фосфора. [c.302] Вернуться к основной статье