ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие принципы конструирования из "Приборы для хроматографии" Температура в различной степени связана практр,чсскк со всеми параметрами хроматографического процесса разделения и оказывает существенное влияние на все его показатели удерживаемый объем, ширину пика, коэффициент селективности, разрешение, эффективность разделения. Поэтому точность поддержания температурных режимов обогреваемых зон хроматографической системы является одним из определяющих факторов стабильности ее работы и необходимым условием получения воспроизводимых результатов. [c.67] Схема газового хроматографа включает три основных элемента, температурный режим которых необходимо независимо друг от друга контролировать систему ввода, колонки и систему детектирования. [c.67] В настоящем разделе будут рассмотрены термостаты колонок. [c.67] В литературе описаны различные способы и устройства поддержания постоянной температуры колонок масляная рубашка , пропускание тока непосредственно через стенку колонки, электрически обогреваемый металлический блок, воздушные термостаты. Из всех систем наибольщее распространение получили воздушные термостаты с режимом принудительной циркуляции воздуха. [c.67] В случае использования прибора для прецизионных физикохимических нз.мерений возрастают требования к точности терморегулятора, регистратора температуры, к наличию термогр -диентов и т, д. [c.68] В настоящее вре.мя почти все выпускаемые промышленностью газовые хроматографы имеют воздушные термостаты с принудительной циркуляцией. Высокоскоростной вентилятор обеспечивает тиненсивную циркуляцию воздчха внутри ка.меры. что способствует рассеиванию тепла от обдуваемых электрических нагревателей н равномерному распределению температ ры но всему обт е.му ка.меры. [c.68] мостаты колонок можно разделить на три группы по полезному объему и по той функциональной направленност прибора, составной частью которого является термостат. [c.68] Термостат газового хроматографа с одной колонкой имеет сравнительно небольшой объем (порядка 3—8 л) и не приспособлен для работы в режиме программирования температуры. Однако эти дешевые ко.мпактныс приборы на.ходят широкое применение. [c.68] Прн изотермических операциях температура колонки поддерживается обычно на уровне средней температуры кипения компонентов смеси, и можно ожидать удовлетворительных результатов лишь для узкого диапазона температур кипения. Если нспользовать относнтельио низкую температуру колонки для разделения смеси с широким диапазоном температур кипения компонентов, то прн хорошем разделении легких компонентов тяжелые будут сильно размываться из-за длительного времени пребывания в колонке. При высокой температуре тяжелые компоненты элюируются четкими пиками, а легкие — или плохо делятся, или выходят одним пиком. [c.69] В режиме программирования температуры анализ начинается при температуре, достаточно низкой для эффективного разделения легких компонентов. В процессе анализа температура возрастает до максимальной, прн которой самые тяжелые компоненты выходят острыми, легко детектируемыми пиками. Обычно используют линейные скорости программирования от 1 до 20° С/мнн. Иногда применяют нелинейные (баллистические или экспонощнальные) и мультилннейные программы. [c.69] Большие вертикальные термостаты также удобны для размещения полунрепаративных колонок диа.метро.м 15—30 мм. [c.69] Конкретные конструкции термостатов описаны ниже, в главе, где рассмотрены некоторые лабораторные газовые хроматографы. [c.69] Ручной терморегулятор. Самый простой способ контроля температуры состоит в регулировании энергии, подаваемой к нагревательным спиралям, с помощью переменного трансформатора. Однако таким способом невозможно скомпенсировать изменения температуры окружающей среды и флуктуации сетевого напряжения, которые могут быть значительными. Поэтому переменный трансформатор как средство температурного контроля практически не применяется. [c.70] Изотермические терморегуляторы. В большинстве термостатов для газохроматографических колонок используется система те.мпературного контроля с обратной связью. Различают изотермические терморегуляторы позиционного и пропорционального типа. Позиционный терморегулятор хроматографа Цвет-1 позволяет регулировать температуру в термостате колонок в интервале от О до 300° С е точностью 0,5° С. Точность установки те.мпературы по шкале составляет 2° С. [c.70] При незначительном превышении заданной температуры фаза напряжения с мостовой схемы меняется на 180°, появляется напряжение на нагрузке фазочувствительного детектора, и выходной триод триггера запирается. Контакты реле снимают напряжение с регулирующего нагревателя. [c.71] Для регулировки температур до 100° С используется один нагреватель мощностью 200 Вт. В диапазоне 100—200° С мощность регулирующего нагревателя повышается до 400 Вт. В диапазоне 200—300° С к нему добавляется нагреватель мощностью 200 Вт, дающий постоянный нагрев. Выход термостата на режим осуществляется с помощью группы нагревятелей мощностью 1200 Вт, автоматически отключающихся по достижении заданного температурного уровня. [c.71] Недостатком позиционной системы терморегулирования является существенная инерционность и связанная с ней невысокая точность, поэтому в современных приборах используют систему пропорционального терморегулирования. [c.71] Упрощенная схема электронного пропорционального регулятора, используемого в приборах фирмы Varian Aerograph приведена на рис. 37. Регулятор обеспечивает точный изотермический контроль термостата колонок в интервале от температуры окружающей среды до 400° С. Терморегулятор состоит из блоков установки температуры 1, программирования мощности 2 и контроля подачи энергии 3. [c.71] Вернуться к основной статье