ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сортировка и очистка ионитов из "Ионообменные разделения в аналитической химии" Интересно, что аниониты в ОН-форме реагируют с альдегидами, образуя продукты конденсации типа оснований Шиффа [12]. [c.151] Как указывалось в главе 5. 4 (стр. 102) и 5. 7 (стр. 112), размер зерен ионита оказывает очень большое влияние как на поглощение ионов, так и на регенерацию ионита. Во-первых, рабочая емкость колонки сильно возрастает при уменьшении величины зерен. Во-вторых, даже в малом количестве они оказывают вредное действие на регенерацию ионита. Поэтому крупные зерна следует удалять. При хроматографическом разделении ионов с близкими свойствами размер зерен является решающим фактором, и для получения удовлетворительного разделения следует пользоваться только мелкозернистыми ионитами. Нужно, однако, помнить, что слишком мелвдне зерна могут оказывать чрезмерное сопротивление протеканию жидкости. [c.151] Было проведено много исследований ионитов, выпускаемых для очистки воды и других технических целей. Для получения удовлетворительных результатов требуется предварительная сортировка ионита. Для тонких сортов ионитов особенно важно, чтобы зерна имели форму сферических бусинок, так как в этом случае их сопротивление протеканию раствора через колонку заметно меньше [13]. Для многих целей ионит можно пользоваться в том виде, в каком он выпускается промышленностью, но лучше перед помещением в колонку вымыть из него коллоидные вещества и мелкую муть. Это удобно делать, взбалтывая ионит с водой в цилиндре с последующим отстаиванием. Крупные зерна оседают, а воду с мелкой мутью удаляют декантацией или отсасыванием. Эту процедуру следует повторить несколько раз. [c.151] В большинстве случаев рекомендуется просеивать ионит перед его использованием. Если ионит изготовлялся в воздушно-сухих условиях, то просеивание удобно производить в этих же условиях, используя, например, стандартные вибрационные сита онределенного типа. После этого мелочь удаляется, как описано выше. Следует избегать чрезмерного высушивания ионита. Лучше сохранять его во влажном состоянии в виде сферических бусинок и сортировать мокрым рассеиванием или гидравлическим способом. Такой способ предотвращает разрушение частиц. Нельзя рассеивать влажный катионит в Н-форме. Взаимодействие между кислотным катионитом и материалом сита может привести к загрязнению смолы. [c.151] При мокром рассеивании полностью набухший ионит пропускается сквозь стандартные сита струей воды [22]. Мелкая муть удаляется декантацией, как указано выше. [c.151] При хроматографических работах бывает удобно использовать узкую фракцию мелких зерен. Применяя рекомендованный Гамильтоном [13] метод обратной промывки , легко можно добиться удовлетворительной рассортировки зерен но классам крупности. Этот метод используется для сортировки частиц по классам с диаметром 20, 25, 30 мк и более каждый класс состоит на 60—75% из зерен среднего для данного к.ласса диаметра 3 мк. Более подробные данные по применению этого л1етода приводятся в работе [23]. В лаборатории автора применяется видоизмененный метод сортировки по классам, рекомендованный Симонсоном [28]. [c.152] Иногда ионит в виде бусинок нужного размера бывает очень трудно достать. В таких случаях рекомендуется измельчение товарного ионита для простых ионообменных разделений использование такого ионита допустимо, если, конечно, зерна после измельчения сортируются по классам крупности. Перед измельчением рекомендуется просеять ионпт, чтобы отделить те зерна, которые с самого начала имели нужный размер. Затем ионит некоторое время измельчается в ступке мокрым или воздушно-сухим способом. После этого он снова просеивается, а оставшиеся крупные зерна измельчаются заново и т. д. Если требуются большие количества ионита, то измельчение можно проводить в шаровой мельнице [30]. Согласно экспериментальным данным автора, применение мельниц типа кофейных вместо шаровых позволяет уменьшить выход мелочи. [c.152] Многие товарные иониты содержат неорганические или органические примеси, нанример, чешуйки ржавчины, продукты коррозии или растворимые органические вещества, которые не были полностью удалены в процессе изготовления ионита. В этом случае катиониты перед употреблением рекомендуется в течение некоторого времени обрабатывать 4—5 М НС1. Эта обработка может проводиться при комнатной температуре или для скорости на паровой бане. Хорошим дополнением к обработке ионита соляной кислотой может служить обработка комплексообразующим агентом, например, 0,2 М ЭДТА (трилоном Б) [10]. Для удаления ионов железа (ГИ) удобно использовать роданид или серную кислоТу. [c.152] В качестве стандартной процедуры для анионитов рекомендуется попеременная обработка смолы при комнатной температуре 1 М НС1, водой н 0,5 М NaOH. После каждой обработки кислотой или щелочью ионит желательно промывать водой. При анализе металлов нельзя пренебрегать операцией промывки после обработки кислотой, так как некоторые металлы сильно сорбируются ионитом в среде 1М НС1. Если ионит используется для определения следовых количеств двуокиси кремния, необходима дополнительная очистка ионита для удаления следов кремневой кислоты. Ункболд [34] рекомендует для этого обрабатывать ионит 1М НС1 в течение 24 ч при комнатной температуре. После промывки водой ионит выдерживают 24 ч в насыщенной борной кислоте. [c.152] Если ионит нрименяется в анализах, которым мешают следы органических веш,еств, то перед употреблением его рекомендуется промыть ацетоном или спиртом. Для удаления загрязнений можно также промывать ионит водой при повышенной температуре 100° С для катионитов и 60—80° С для анионитов (в С1-форме). В некоторой дополнительной очистке нуждаются иониты даже квалификации ч. д. а. [c.153] При промывке ионитов водой следует помнить, что дистиллированная вода содержит следы ионов, поглощаемых как катионитами, так и анионитами. Поэтому, если такие примеси нежелательны, рекомендуется применять деионизированную воду. [c.153] Вернуться к основной статье