ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ природных бензинов с высокой упругостью паров. Р. А. Мейер (пер Яновский, ред. Н. М. Туркельтауб) из "Успехи и достижения газовой хроматографии" При получении бутадиена из бутана нужно иметь исчерпывающие сведения о таких заводских продуктах, как газы от водорода до фракции углеводородов С4. Для проведения полного анализа газообразных продуктов, такого рода требуется сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. Была проведена серия измерений для определения наиболее подходящих условий работы ко.топки и осуществления необходимых анализов при минимальной затрате времени. [c.222] Первоначально сжиженный нефтяной газ вводили непосредственно в виде жидкости в запускное устройство прибора. Однако при комнатной температуре и нормальном давлении происходит фракционирование пробы. Поэтому мы оставили этот метод и не рекомендуем его для точной количественной работы. [c.222] Более точный метод, разработанный в нашей лаборатории, состоял в следующем. Образец жидкой пробы испаряли в системе емкостью 250 мл и затем парообразную пробу переводили в колонку при помощи запирающей жидкости. Любая жидкость, в которой газы не будут растворяться, может служить подходящей запирающей средой. [c.222] Сравнение указанных методов дано в табл. 1. [c.222] Компонент 1 i Т. кип., °С Непосредственное введение , % вес. Введение с применением запирающей жидкости , % вес. [c.222] При изготовлении газо-жидкостных колонок было изучено влияние ряда факторов, перечисляемых ниже. Полученные результаты были использованы для создания метода анализа с применением простой аппаратуры. [c.223] Твердые носители. Были исследованы три носителя огнеупорный кирпич С-22 (30—50 меш), огнеупорный кирпич С-3 (30—50 меш) и стандартный хромосорб (30—60 меш). Все они изготовляются фирмой Johns Manville. Огнеупорные кирпичи С-22 и С-3 были относительно мягкими и содержали большое количество мелочи, вследствие чего набивка была неравномерной и характеризовалась высоким сопротивлением потоку газа-носите,пя. [c.223] Длина колонки. Не было проведено достаточно полного исследования влияния длины колонки на разделение. Б процессе данной работы были изготовлены колонки длиной 1,2 1,8 2,4 3,6 5,1 6 7,5 9 12 и 14,5 м. [c.223] При увеличении длины колонок ухудшения разделения не наблюдалось, что видно из сравнения колонок длиной 14,5 и 12 м. Данная работа проводилась на колонках длиной 14,5 м, как наиболее удобных. [c.223] Неисправленное время удерживания для цис-бу-тена-2, мин. [c.224] Отношение количества жидкой фазы к количеству твердого носителя. [c.224] Были приготовлены 14,5-метровые колонки внутренним диаметром 6 мм с диметилсульфоланом на стандартном хромосорбе зернением 30—60 меш. Количество жидкости меняли, готовя колонки из материала, содер кащего 20, 25, 30 и 40% ншдкой фазы. Для получения сравнимых результатов колонки заполняли в стандартных условиях. На каждой колонке при одинаковых условиях было проведено разделение углеводородных смесей фирмы РЬ11Ир8 32, 35, 36, 37 и 40. [c.224] Результаты показали, что оптимальная концентрация диметилсульфолана лежит между 30 и 40%, поэтому были изготовлены и испытаны К0.Л0НКИ с содержанием диметилсульфолана 34%. В табл. 3 приведены полученные результаты. Оказалось, что колонка, содержащая 34% жидкой фазы, наиболее устойчива и к колебаниям скорости потока. [c.224] Температура колонки. Распределительная колонка должна была за минимальное время обеспечить разделение всех углеводородов от метана до i, включая бутены-1 и -2 и изобутилен, причем при комнатной температуре. [c.225] Степень разделения в % бутена-1 в смеси 36 фирмы Phillips изменяется от 86% при 25 до 79,4% при 35° для колонки, содержащей 30% диметилсульфолана. С увеличением температуры эффективность колонки в исследованных системах понижалась. В предыдущей работе [2] указывалось, что при температуре тающего льда можно достигнуть даже более высокой эффективности. Однако время анализа составляет при этом примерно 3 часа. Подобрав рабочие условия и параметры опыта, авторы нашли, что анализ может быть осуществлен при 25 с хорошим разделением всех компонентов до i примерно за 1 час. [c.225] На каждой колонке проводили контрольную калибровку перед самым анализом с использованием чистого соединения (метана), общего для обеих колонок, а все остальные коэффициенты компонентов изменяли в соответствии с изменением, найденным при этой калибровке. Концентрацию вычисляли из отношений парциальных давлений отдельных компонентов к общему давлению с поправкой на молекулярный вес. Двуокись углерода и сероводород определяли на аппарате Орса и при помощи йодной реакции и затем использовали в расчете. [c.225] Точность метода оказалась достаточной для целей контроля, однако, приступая к более ответственным анализам, следует проверить линейность калибровки. Состав проб, анализируемых методом газо-жидкостной хроматографии, вычисляли по значениям высоты и полуширины пиков с поправкой на молекулярный вес. Результаты выражали в весовых процентах. Точность опыта, проверенная на смесях фирмы Phillips, была признана достаточной для обычных определений. [c.225] Вернуться к основной статье