ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микродиффузионный метод Конвея из "Гидрохимия" В сильно загрязненных хозяйственно-фекальными стоками водах содержание органического азота по сравнению с обычным содержанием азота в природных водах велико. Для определения органического азота в таких водах применим лштод Конвея. [c.112] Принцип метода определения азота по Конвею тот же, что и по Кьельдалю. [c.112] Реактивы. Те же, что для метода Кьельдаля. [c.112] Смешанный индикатор Кашира (метилрот +метиленовый синий). Готовят 0,02%-ный раствор метилрота на 60%-ном этиловом спирте, а также 0,1 %-ный раствор метиленовой сини на дистиллированной воде. Индикатор Кашира получают смешением 1 объема метиленовой сини и 4,5 объемов метил-рота. [c.112] Берут определенный объем воды (50—300 мл), подкисляют 1,0 мл конц. H2SO4 и упаривают до объема 20—30 мл. Упаривание должно производиться так же, как было описано в методе Кьельдаля. Следующий этап работы — сжигание в присутствии сернокислой меди (10%-ным раствором). Сжигание ведут до полного обесцвечивания раствора. Образовавшийся в растворе сернокислый аммоний определяют методом Конвея. [c.112] Содержимое колбы после сжигания охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью на 50 или 100 мл, в зависимости от предполагаемого содержания органического азота в пробе. Смывными водами из колбы Кьельдаля доводят мерную колбу до метки, тщательно перемешивают. [c.112] Чашки для определения органического азота, приготовленные из термостойкого стекла, должны иметь наружный край, отогнутый в виде ранта размером 5—6 мм, имеющий по всей своей поверхности хороший шлиф, обеспечивающий полную герметичность с покровным стеклом, смазанным вазелином. Преимущество этих чашек перед парафинными состоит в том, что они более долговечны, их можно ставить в термостат, что ускоряет течение реакции. [c.113] Из мерной колбы, где в виде сернокислого аммония находится образовавшийся аммиак, берут пипеткой 2—5 мл раствора и помещают в чашку Конвея по одну сторону перегородки, для чего необходимо держать чашку наклонно. По другую сторону перегородки наливают 2—3 мл 33%-ното раствора NaOH так, чтобы исследуемая жидкость и щелочь не смешивалась. Во внутренний сосуд приливают из микробюретки 2—3 мл 0,01 н. раствора H2SO4, туда же прибавляют 1—2 капли смешанного индикатора Кашира. Затем закрывают чашку из парафина немного нагретым стеклом так, чтобы была достигнута полная герметично сть, и придают чашке горизонтальное положение. Осторожно круговыми движениями смешивают щелочь и исследуемый раствор. Чашку в таком положении оставляют стоять при комнатной температуре 6—8 час. За это время происходит диффузия аммиака из исследуемого раствора в титрованную серную кислоту. [c.113] Затем оттитровывают оставшуюся в несвязанном состоянии серную кислоту 0,01 н. раствором NaOH до перехода окраски из голубого в изумрудно-зеленый цвет от одной капли прибавленной щелочи. [c.113] Для проверки реактивов на чистоту в отношении азотистых веществ ставят чашки Конвея с одними реактивами (контрольный опыт), а затем оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH. [c.113] Расчет. Тот же, что и в хметоде Кьельдаля. [c.113] Вернуться к основной статье