ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод поликристалла (порошка) из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" Метод используют для получения дифракционной картины от поликристаллических веществ в виде порошка или массивного образца с плоской поверхностью — шлифа. [c.239] Как следует из рис. 9.5, дифрагированные лучи располагаются по коаксиальным конусам с углом раствора 4 и осью, совпадающей с направлением первичного пучка. Фотографическая регистрация такой дифракционной картины осуществляется в специальных камерах, в которых смонтированы входные диафрагмы, формирующие форму сеченГия первичного пучка, держатель образца и рентгеновской пленки. Наиболее часто используют съемку на цилиндрическую пленку, ось которой перпендикулярна первичному пучку, или на плоскую, расположенную нормально пучку. Соответствующие схемы съемки и рентгенограмм показаны на рис. 9.23. [c.239] Получение и расчет рентгенограмм, снятых в цилиндрической камере. Один из видов образцов, используемых для съемки в такой камере, имеет форму цилиндра диаметров 0,1—1,0 мм и длиной 5—15 мм. Образцы могут быть получены из проволочек или приготовляться из порошка, просеянного через сито (80—320 меш), путем набивки его в тонкостенные капилляры из целлулоида, кварца, боролитиевого стекла. Можно, смешивая порошки с каким-либо связующим, продавливать их через капилляры и рентгенографировать после сушки. [c.239] Центрирование образца при установке его в держателе проводят в поле зрения специального установочного микроскопа с малым увеличением. Фотопленку располагают на внутренней поверхности корпуса, прижимая специальными распорными кольцами, закрепленными на внутренней стороне крышки камеры 4. [c.240] Пучок рентгеновских лучей, омывающий образец, впускают в камеру через коллиматор 2. Так как первичный пучок, попадая непосредственно на пленку позади образца, вуалирует рентгенограмму, его перехватывают по пути к пленке ловушкой. [c.240] Полученная в такой камере рентгенограмма приведена на рис. 9.25. [c.241] Асимметричный способ закладки пленки позволяет из измерений на самой рентгенограмме найти эффективный диаметр камеры (рис. 9.22,а) А- -В)1л. [c.242] Если камера изготовлена так, что диаметр пленки в ней кратен 57,3 мм (т. е. 57,3 86,0 114,6 мм), то расчетная формула для определения угла , град, упрощается. Например, для стандартной камеры Дебая диаметром 57,3 мм Ь1=2Щ2. [c.242] Однако, прежде чем переходить к определению меж-плоскостных расстояний, используя формулу Вульфа— Брэгга 2Й5Ш 0 =лА,, следует учесть небольшое отличие диаметра камеры от эффективного диаметра, который определяется как диаметр цилиндра, по которому может быть изогнута пленка после фотообработки, что приведет к изменению величины расстояния между парой линий 2Lг на величину Д2L=2Lизм[(Dк—Лст)/6к]. Эта поправка затабулирована в справочниках и пособиях по рентгеноструктурному анализу. [c.242] После определения / находят sin -Ог и по ним для линий, полученных в Яд -излучении, определяют межплоскостные расстояния d/n)i=%Kj2 sin 0, Кд. [c.243] На рис. 9.31 показана рентгенограмма, снятая на плоскую пленку по методу обратной съемки (рис. 9.23, в). [c.246] если не требуется анализировать распределение интенсивности вдоль всего дебаевского кольца, ограничиваются регистрацией только двух противолежащих секторов одной рентгенограммы с помощью специально вырезанной крышки кассеты для пленки (рис. 9.30). Тогда на одну пленку можно снять рентгенограммы нескольких образцов. Кроме того, конструкция камеры КРОС позволяет легко изменять расстояние А от образца до пленки (т.е. радиус камеры). [c.246] Расчет рентгенограмм, снятых на плоскую пленку, ведется по формулам 2 0,=/)г/2Л (для схемы рис. 9.23,6) и tg(180°—2 0 )=Ог/2Л (для схемы рис. 9.23, в). Экспозицию при съемке рентенограмм можно существенно уменьшить, если вместо почти параллельного пучка использовать расходящийся. При этом следует применять фокусирующие схемы съемки, которые можно реализовать либо изгибом образца в соответствии со схемой рис. 9.27 (образцы для такой съемки можно изготовлять в виде фольги, прижимая ее затем к цилиндрической кассете с пленкой, или наносить порошок на упругую основу или шаблон можно, наконец, обтачивать образец на токарном станке), либо путем квазифокусировки линий от шлифа в узком угловом интервале 2—3° (при этом используется камера с очень большой входной диафрагмой). [c.246] Каминский и Г. В. Курдюмов снимали рентгенограммы с плоских шлифов, причем в камере не было передней щели диафрагмы, а вторая ограничительная щель была сделана круглой диаметром 4—7 мм. [c.246] Фокусировку выполняют при соблюдении условия x= /il+tg (180— 0)], где X — расстояние образца от кассеты / — расстояние его от фокуса трубки. [c.247] При больших интерференционных углах и относительно небольших углах расходимости первичного пучка происходит нормальная фокусировка, как и при обычной обратной съемке. [c.247] Вернуться к основной статье