ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ никеля из "Промышленные методы спектрального анализа" При анализе металла невысокой чистоты можно при.менять методики, основанные на использовании металлических проб-электродов. [c.143] Литые образцы или образцы, сплавленные из стружки, готовят аналогично образцам кобальта. Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии, подставной электрод—угольный, заточенный па плоскость, межэлектродный промежуток 2,5 лш. Вначале образцы подвергают обжигу в дуге переменного тока в течение 40 сек. После этого генератор переключают на режим низковольтной искры и делают две экспозиции в течение 10 и 20 сек. Обжиг в дуге обеспечивает лучшую воспроизводимость. Если определяют. малые содержания кремния, то во время обжига фотографируют отдельный спектр. [c.144] Возможно также определение примесей в металле невысокой чистоты при помощи маломощной искры, получаемой в схеме генераторов ДГ-1 или ДГ-2 отключением питания дуги [223, 224]. Этот способ в особенности пригоден для анализа образцов в виде фольги, ленты, тонкой проволоки и трубок, так как нагрев образца во время воздействия разряда незначителен. Ток в первичной цепи 0,5 а, промежуток в разряднике 1,0 л .н, рабочий искровой промежуток 1,0 лш. [c.144] Спектральный прибор — кварцевый спектрограф средней дисперспи. Освещение щели (шириной 0,020 мм) — с помощью трехлинзовой системы конденсоров, промежуточная диафрагма круглая. [c.144] Прп анализе ленты из нее вырезают две полоски 6 X 40 - лг (полоски ] 3 тонкой ленты предварительно складывают по длине) трубки сплющивают, тонкую проволоку сворачивают в жгут. Концы электродов срезают ножницами, так чтобы ширина торца составляла 1 мм. Для повторных съемок концы срезают вновь, без предварительного обыскривания. [c.144] Определение цинка (начиная от 0,001% и выше) требует использования активизированной дуги переменного тока с прерывателем (10 прерываний в секунду), ток дуги 5 а. [c.144] Введение в никель до 10% М не влияет на результаты определения примесей. Средняя квадратичная ошибка определения примесей - -7% (отн.) (об определении вольфрама — см. гл, 111). [c.145] Арбитражные методы определения примесей в никеле основаны на анализе образцов и эталонов в виде окислов (ГОСТ 6012—57). [c.145] Методика анализа никеля марок НО и Н1 в основном совпадает с применяемой для анализа кобальта. Первую съемку спектров выполняют для определения цинка, свинца, висмута, олова и кадмия. Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии (а не большой, как при анализе кобальта, марки КО). Ослабитель не применяют. Чтобы повысить чувствительность определений, каждую спектрограмму получают в результате двукратного фотографирования на одно и то же место пластинки излучения двух проб-брикетов (каждый раз в тече-[ше 30 сек). [c.145] Вторая съемка спектров производится для определения железа, магния, марганца, кремния, кобальта, меди и алюминия. Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехступенчатым ослабителем. [c.145] Применение приборов из прозрачного кварца для перегонки кислот и воды не обязательно. [c.146] Первую съемку выполняют при определении цинка, кадмия, висмута, свинца, олова, сурьмы и мышьяка (ток дуги 5 а). [c.146] Вторая съемка служит для определения железа, магния, марганца, кремния, кобальта, меди и алюминия. [c.146] Чувствительность определений по описанным методикам согласована с требованиями, вытекающими из стандарта на продукцию. Средняя квадратичная погрешность результата (среднего из четырех измерений) 10—25% (отн.) в зависимости от интервала концентраций. Для меньших содержаний погрешность принимает значения, близкие к ее верхнему пределу. [c.146] Методика анализа никеля повышенной чистоты и с.межные вопросы описаны в работах [128, 334—336, 338]. Возможности повышения чувствительности за счет применения ионооб.менных смол для концентрирования при.месей рассматриваются в работе [85]. [c.146] Вернуться к основной статье