ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ми тко в и А. Н. Бакланов с.кая — Импульсная фотоэлектрическая установка для анализа аэрозолей из "Спектральные и химические методы анализа материалов Сборник методик" Филиппова, В. А.. Коростелева и С. Б. Юровская — Применение диэтилдитиокарбамата натрия для отделения висмута при определении его в рудах и продуктах их переработки. . [c.4] Ефремов и Н. В. Паршина — Определение таллия в марган цевых рудах. [c.4] Поставленная ХХП съездом КПСС задача построения материально-технической базы коммунизма неразрывно связана с увеличением количества выпускаемой продукции, повышением ее качества, созданием новых видов продукции. [c.5] Решение этих задач возможно только при широком использовании и внедрении всех последних достижений науки в промышленность. Одним из важных вопросов является разработка новых научных методов исследования качества и свойств материалов. Именно эти методы — спектральный анализ, фотометрия, полярография, фазовый анализ обеспечивают исследование свойств новых высокочистых, жаропрочных, полупроводниковых и других материалов и успешное внедрение их в промышленность. [c.5] В настоящем сборнике публикуются новые научные разработки, рекомендуемые при контроле и исследовании руд, сплавов, металлов высокой чистоты. Эти методики разработаны и внедрены в практику работы лабораторий. Статьи отобраны и рекомендованы Научно-редакционным советом журнала Заводская лаборатория . Основное внимание уделено методам фазового анализа сплавов, определению примесей в чистых металлах методом амальгамной полярографии с накоплением вещества на ртутной капле, развитию и внедрению фотоэлектрических спектральных методов анализа. Мы надеемся, что работы, включенные в сборник, найдут широкое применение в практической деятельности лабораторий и будут способствовать дальнейшему развитию нашей промышленности. [c.5] Для определения примесей в титане и его соединениях разработаны методики с применением носителей (ЫаС1, А С1 к. др.) [1—3] и без носителей [4, 5]. В одних методиках определяемые элементы рекомендуется разделить на группы и проводить анализ при различных условиях [3, 4, 6], в других методиках предусмотрено предварительное химическое обогащение примесей [1]. [c.7] Источнико.м возбуждения спектра служит дуга переменного тока, вместо дуги постоянного тока, обычно применяемой для анализа титана. В дуге переменного тока значительно слабее фон непрерывного спектра, но менее стабильны условия возбуждения спектра проб различного состава (для чистых проб значительно позднее, чем для загрязненных, происходит самопроизвольный скачок тока от 6,5 до 10 а). [c.7] что связано, очевидно, с большой разницей в температурах кипения соединений этих элементов и карбида титана (4300° С), образующегося при высоких температурах в дуговом разряде. Спектр титана слабый, поступление его в разряд происходит равномерно. [c.8] Эталоны и пробы разбавляют угольным порошком в отношении 9 1, к смеси добавляют серебро (в количестве 6% от веса ТЮг) в виде 6,6% раствора хлористого серебра в 18%-ном аммиаке. Хлористое серебро предварительно очищают от примесей двойным переосаждением его из аммиачного раствора и отделением железа на гидроокиси лантана. Порошки эталонов и проб (- 33 мг) вводят в отверстия угольных электродов, пользуясь для их уплотнения стальным стержнем с острием (диаметр острия у основания 1 мм, высота 3 мм). Расстояние между электродами 2 мм. Угли обжигают в дуге постоянного тока (12 а), верхние электроды — два раза по 5 сек, нижние электроды — два раза по 10 сек с перерывом 5 сек. [c.9] Средняя квадратичная относительная ошибка определения элементов в синтетических смесях 7—16%, ошибка оцределения Ыа, Ва, 2п, В, А1, Мо, 20--25%. [c.9] Повышению чувствительности определения ряда примесей указанным методом (например, М , Са, А1, Ре) препятствуют большие значения концентраций, получаемые при холостом опыте. Поэтому мы были вынуждены изменить применявшуюся ранее технику работы. [c.12] Как показали эксперименты, принятые нами меры привели к резкому снижению и стабилизации значений концентраций примесей, получаемых при холостом опыте. Это позволило увеличить навеску пробы в два раза и повысить значение коэффициента обогашения при концентрировании примесей на угольном порошке. Кроме того, в 2,5 или 5 раз была уменьшена навеска сорбента — угля. Оказалось возможным сократить время экспозиции до 30 сек, что резко ослабило фон и повысило абсолютную чувствительность спектрального определения. [c.13] Разработанный метод позволяет по одной спектрограмме определять двадцать две примеси в трихлорсилане и тетрахлориде кремния с пределом чувствительности 10 —10- 7о- Чувствительность определения примесей в кремнии, двуокиси кремния и кислотах возросла на один-два порядка. [c.13] Данные об аналитических линиях и чувствительности определения примесей в трихлорсилане, тетрахлориде кремния, в кремнии, двуокиси кремния приведены в табл. 1. [c.13] Описанным методом было проанализировано большое число производственных проб, результаты анализов подтвердили технологические расчеты. [c.13] Техника анализа трихлорсилана и тетрахлорида кремния. Пробы 6,5 мл (10 г) тетрахлорида кремния или 7,5 мл (10 г) трихлорсилана, отобранные полиэтиленовым мерным цилиндром, переносят во фторопластовую чашку с деионизированной водой, перемешивая жидкости. Соотношение количеств тетрахлорида кремния (трихлорсилана) и воды 1 1. Пробу и воду предварительно охлаждают сухим льдом. После окончания реакции к продукту гидролиза добавляют 1 мл азотной кислоты и 8—10 мл плавиковой кислоты особой чистоты. Чашку с раствором нагревают на кипящей водяной бане. Когда количество раствора уменьшается вдвое, добавляют 10—20 мг угольного порошка особой чистоты и продолжают нагревание до получения сухого остатка. Обмывают стенки чашки водой (0,5—1,0 мл), добавляют 0,5 мл 0,2 7о-ного раствора хлористого натрия, вновь испаряют воду и просушивают угольный концентрат в чашке 10— 15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. Одновременно подготавливают глухой опыт для проверки чистоты реактивов и угольного порошка. С этой целью 10—20 мг угольного порошка обрабатывают в описанных выше условиях тем же количеством реактивов, которое было взято при гидролизе и разложении проб. [c.13] Если в тетрахлорйде кремния или в трихлорсилане необходимо определить содержание золота, то пробу после удаления основы смачивают 5—10 мл соляной кислоты (1,19) и выпаривают содержимое чашки до объема мл, одновременно добавляя по каплям азотную кислоту (1,4). Затем добавляют 10—20 мг уго.льного порошка и выпаривают досуха. [c.13] Кальций Медь. . Магний. Марганец Молибден Никель. Олово Свинец. Сурьма. Серебро. [c.14] Таллий. Тантал. Титан Хром. . Цинк. [c.14] Вернуться к основной статье