ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение активности углерода-14 на счетчике внутреннего наполнения из "Лабораторные работы по радиохимии" В данной работе необходимо снять рабочую характеристику счетчика внутреннего наполнения и при помощи его определить активность ацетата натрия и метилпропионата, меченных радиоуглеродом-14. [c.22] Для измерения мягкого р-излучения могут быть использованы торцовые счетчики со слюдяным окошком и сцинтилляционные счетчики. Торцовые счетчики дают хорошую воспроизводимость и точность измерения, однако они имеют малый коэффициент счетности, что затрудняет их использование при определении активности препаратов с низкой удельной активностью. Кроме того, работа с ними связана с рядом других трудностей необходимостью изготовления однородных по составу с ровной поверхностью образцов, введения поправок на самопоглощение мягкого Р-излучения в материале образца, поглощение в слюде окошка и отражение от подлолски. [c.22] Измерение мягкого р-излучения на сцинтилляционных счетчиках также затруднено вследствие недостаточной эффективности данных счетчиков к этому излучению. [c.22] При использовании счетчиков внутреннего наполнения необходимость введения данных поправок отпадает, так как используемое вещество вводится в виде газа или пара внутрь счетчика. [c.22] Счетчики внутреннего наполнения обладают почти 100%-ной эффективностью счета, что позволяет определять активность препарата с низкой удельной активностью. [c.22] Трудность использования счетчиков внутреннего наполнения связана с изготовлением вакуумной установки, предназначенной для наполнения счетной трубки газовой смесью. [c.22] Счетчики внутреннего наполнения позволяют определять малые активности трития и соединений радиоактивного углерода. [c.22] Кроме того, они могут быть использованы для определения числа углеродных атомов в органической молекуле и чистоты меченого соединения. В этом случае проводится измерение активностей органического вещества сначала в виде паров, затем в виде двуокиси углерода, получаемой сжиганием этого соединения. Счетчики, наполненные чистой двуокисью углерода, непригодны к работе из-за отсутствия плато. Поэтому для нормальной работы счетчика во внутрь счетного пространства вводят вещества, обладающие способностью гашения разряда в счетной трубке. К таким веществам относятся многие органические соединения пары этилового спирта, бутана, гексана, ацетона, гептана, бромистого этила и др. Определение активности органических соединений, меченных углеродом-14, можно производить как в виде двуокиси углерода, так и непосредственно в виде паров соединений, обладающих достаточной летучестью. При определении активности органических веществ в виде двуокиси углерода препарат предварительно сжигают по общепринятой в органической химии методике. [c.23] Последовательность выполнения работы. Счетчик внутреннего наполнения представляет собой обычную у-трубку типа МСТ-4, в стеклянный баллон которой впаян отвод, соединенный с вакуумной системой. [c.23] Вакз умная установка (рис. 6) выполнена из стекла и состоит из системы ловушек, кранов, ртутного манометра и емкостей, предназначенных для очистки, хранения и дозировки жидких и газообразных продуктов для анализа. Установка включает в себя печь для сжигания органических соединений, меченных С-14 до двуокиси углерода. [c.23] Для работы счетчика необходимо подобрать такое соотношение смеси двуокиси углерода и этилового спирта, которое дает наилучшую рабочую характеристику счетчика. Опыт показывает, что наиболее благоприятным соотношением паров спирта и двуокиси углерода будет соотношение 1 4 соответственно. Этот состав рекомендуется в качестве рабочей смеси во всех последующих измерениях, проводимых на счетчике. Общее давление газовой смеси в счетной трубке выбирают в пределах 50—60 мм рт. ст. Предварительно следует снять рабочую характеристику счетчика, заполнив его неактивной двуокисью углерода. В случае удовлетворительных результатов снимается рабочая характеристика счетчика, наполненного радиоактивной двуокисью углерода и парами спирта в том же соотношении. [c.23] Примечание. Если при выбранном составе газа счетчик не имеет удовлетворительной рабочей характеристики, газ из счетной трубки рекомендуется откачать, трубку прогреть и промыть парами спирта. [c.24] При измерении активности 1С -ацетата натрия твердый образец предварительно сжигается до двуокиси углерода. Для этого навеску ацетата натрия (20—30 мг) смешивают с таким же количеством двухромовокислого калия. Пробирку помещают в кварцевую трубку открытым концом по току кислорода. Сжигание препарата проводят 5—10 мин на газовой горелке с последующим дожиганием до двуокиси углерода в кварцевой пустотелой трубке электрической печи при 850—900 °С в токе кислорода. [c.24] После очистки двуокиси углерода ангидроном в ловушке 2 и перемораживания ее в ловушке 3 активная двуокись углерода переводится в счетную трубку 9, после чего измеряется активность. При измерении фона используют обычную двуокись углерода, которую предварительно получают из карбоната натрия и серной кислоты. После очистки перемораживанием в ловушках 3 VI 4 неактивную двуокись углерода переводят в емкость 6. В пробирке 7 содержится 5—10 мл безводного этилового спирта, спирт используется в качестве гасящей добавки при наполнении трубки как для определения фона, так и для определения активности меченого вещества. При измерении активности метилпропионата — вещество предварительно сжигают до двуокиси углерода. Однако в отличие от ацетата натрия жидкий образец эфира в количестве двух-трех капель помещают в кварцевую пробирку, предварительно заполненную на 1/4 объема силикагелем. Дальнейшее сжигание, очистку, заполнение и счет ведут по описанной методике. [c.25] Полученные данные используют для построения графика зависимости активности от давления метилпропионата в счетной трубке. [c.25] Коршун М. О., Гельман Н. 3. Новые методы элементарного микроанализа. Госхимиздат. М.— Л., 1964. [c.25] Вернуться к основной статье