ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Семенов, Ю. И. Корнилова, Н. Д. Доашипа. Метилирование керогена сланцев диазомотапом из "Химия и технология топлива и продуктов его переработки Выпуск 8" Органичесг ое вещество твердых горючих и Iioпaeыыx содержит в своем составе большие или меньшие количества кислорода. Последний может быть представлен в виде сочетания функциональных групп в различном соотношении. [c.28] В тех случаях, когда содержание кислорода в твердом горючем ископаемом достигает 10% и более, направление процессов и состав продуктов при термическом разложении в значительной степени определяются функциональным составом и соотноже-нием различных функций кислорода. По этим причинам нри изучении природы, свойств и строения горючих ископаемых исследователями в СССР и за рубежонЕ все больше и больше уделяется внимания расшифровке функционального состояния кислорода. [c.28] Органическое вещество прибалтийских горючих сланцев содержит до 12—14%, кислорода, который представлен в основном гидроксильными, карбонильными, омыляеыыми, карбоксильными и другими функциональными группами [1, 2, 31. Б частности, содержанпе гидроксильных групп составляет 4% и выше на органическое вещество. Вместе с тем значительное количество кислорода представлено еще малоизученными омыляе.мыми группировками. [c.28] Таким образозг, сочетанием процессов метилирования и омыления и сопоставлением полу-1еныых метоксильных чисел в том и другом случае представлялось возможным ближе выяснить природу омыляемых групп н подтвердить ранее полз ченные результаты но содержанию суммы нейтральных н фенольных гидроксилов. [c.28] После приливання диметплсульфата смесь наг зевалась на водяной бане в течение двух часов, после чего кипятилась еще 15 мпн. Далее добавлялось 85 8 мочевины, и смесь снова кипятилась 3 часа. Затем добавлялось 40 з азотистокислого натрия, растворенного в 70 мл воды, после чего все содержимое охлаждалось. Полученный холодный раствор небольшими порциями вносился в смесь 50 3 концентрированной серной кислоты и 200 г льда. [c.29] В результате проведенного синтеза в колбе выпала в виде белых хлопьев нитрозозгетилмочевина, которая отфильтровывалась через порпстый фильтр, промывалась небольшими порциями холодной воды и высушивалась в вакууме. [c.29] При метилировании концентрата, полученного из кашпирского сланца, реакция протекала более энергично, чем с концентратом прибалтийского сланца. [c.30] Концентрат, залитый эфирным раствором, выдерживался в склянке в течение нескольких суток при периодическом помешивании. Затем содержимое склянки фильтровалось через по- 1истый фильтр, концентрат промывался сухим эфиром и высушивался в вакууме. [c.30] Омыленне концентрата производилось в запаянной ампуле в отсутствии кислорода при температзфе кипящей водяной бани. [c.30] В процессе исследования было замечено, что цвет концентрата (особенно прибалтийского) после метилирования заметно изменялся, становясь менее интенсивным. [c.30] Вернуться к основной статье