ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение микропримесей в сложных смесях из "Курс газовой хроматографии" Схема такой установки изображена на рис. VII, 6. Она состоит из двух колонок 1 и 2 длиной по 3 ж и внутренним диаметром 4 мм каждая. Первая (/) заполнена инзенским кирпичом (0,25—0,5мм), пропитанным 25% диизобутилфталата, вторая (2) — кирпичом с 30% сульфолана или диметилсуль-фолана. На первой колонке можно получить пики следующих компонентов водород + метан этан + этилен ацетилен пропан пропилен ызо-бутан пропадиен я-бутан изо-бутен + н-бутен-1 + метилацетилен я-бутен-2 дивинил + этилацетилен. На второй колонке можно затем отделить метилацетилен, дивинил и этилацетилен. [c.293] Для определения дивинила и этилацетилена последовательное соединение колонок производят после выхода смеси метилацети-лена с ызо-бутеном и н-бутеном-1 (рис. VII, 8). В смесях, содержащих циклопропан, который элюируется на первой колонке вместе с пропадиеном, эти компоненты можно аналогичным образом разделить на сульфолане или диметилсульфолане. [c.294] При использовании термохимического детектора (хроматограф ХТ-2) и введении пробы объемом 5—6 мл получают чувствительность 1(Г3%. Используя хроматограф фирмы W. G. Руе а. Со. Ltd. с Р-ионизационным детектором, чувствительность повышали в 5ч-10 раз. В последнем случае температуру детектора поддерживали на уровне 80—100 °С с помощью специальной электрической печи, что предотвращало постепенное понижение чувствительности ионизационного детектора. При этом температура колонки была комнатной. Количественную интерпретацию проводили методом абсолютной калибровки для увеличения точности анализа калибровочные смеси вводили в колонку до начала определения и после его окончания. [c.294] При изменении последовательности секций пропадиен достаточно четко отделяется от метилацетилена это дает возможность (в случае необходимости) судить о количественном соотношении данных компонентов (рис. VII, 96). [c.296] Описанное явление хорошо согласуется с тем, что изменение последовательности секций ведет к изменению приведенных длин из-за влияния градиентов давления. Расчеты показывают, что при обратной последовательности секций соотношение между приведенными длинами становится равным 27 73. [c.296] Труды комиссии по аналитической химии АН СССР, 13, 257, 1963, стр. 257. [c.296] Химия и технология топлив и масел, 12, 44 (1961). [c.297] Вернуться к основной статье