ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка пробы и газа-носителя. Калибровка промышленных приборов из "Курс газовой хроматографии" Подготовка пробы, анализируемой на промышленном хроматографе, сводится к удалению твердых и жидких примесей, нагреванию или охлаждению, снижению или повышению давления и т. д. О значении системы подготовки пробы свидетельствует тот факт, что стоимость ее (по литературным данным) сравнима со стоимостью самого промышленного хроматографа, а иногда и превышает последнюю в 1,5 раза. [c.324] Особое внимание следует уделять тому, чтобы состав пробы, поступающей в колонку, соответствовал составу анализируемого потока, т. е. чтобы в системе пробоотбора не происходило полимеризации, каких-либо других химических превращений и сорб-ционных процессов с участием компонентов смеси. [c.324] Расстояние между точкой отбора пробы и датчиком устанавливают с учетом допустимого запаздывания сигнала детектора, которое будет складываться из времени прохождения потока от аппарата до дозатора и продолжительности разделения. Если давление в аппарате велико, его необходимо снизить до допустимого уровня. При этом следует учитывать возможность конденсации (вследствие снижения температуры при дросселировании) части пробы, что вызывает необходимость ее нагревания. Если температура пробы слишком велика, применяют охлаждение. Когда давление пробы недостаточно, устанавливают нагнетатель. [c.324] Наконец, давление на выходе из дозатора должно поддерживаться постоянным (атмосферным), так как изменение его вызывает изменение количества отбираемой пробы. [c.325] Газ-носитель выбирают в соответствии с типом применяемого детектора и необходимой чувствительностью метода. В большинстве случаев при работе с катарометрами применяют гелий. Однако стоимость гелия велика, и поэтому необходима организация специального баллонного хозяйства. В связи с этим там, где возможно, в качестве газа-носителя следует использовать воздух КИП, имеющийся на предприятиях практически в неограниченном количестве, тем более что он служит также и в качестве воздуха управления . Газ-носитель необходимо очищать от механических примесей и влаги. Точка росы его не должна превышать —40 °С, что соответствует содержанию влаги около 0,120 г/ж3. [c.325] При использовании аргонового детектора газами-носителями, естественно, являются аргон или гелий (последний — при анализе неорганических газов). [c.325] Калибровка промышленных хроматографов проводится двумя способами путем анализа смеси известного состава или путем параллельных анализов потока на промышленном и лабораторном приборах. Так, система ПСХ-5 предусматривает возможность присоединения баллона с калибровочным газом. Разумеется, второй метод более прост и к нему прибегают чаще. Согласно литературным данным, погрешность результатов, получаемых на промышленных хроматографах, составляет 1—2%, а воспроизводимость колеблется от 99,5 до 98%. [c.325] Так как в колонку поступают пробы постоянного объема, результаты анализа можно выражать либо в объемных процентах, либо в единицах массы компонента на единицу объема пробы, но не в весовых процентах. Для определения состава пробы в весовых процентах устанавливают анализатор плотности или проводят соответствующие лабораторные анализы. [c.325] Вернуться к основной статье