ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности проведения процесса из "Курс газовой хроматографии Издание 2" Для ввода пробы предложен комбинированный дозатор для газообразных и жидких проб. Газы можно вводить шприцем непосредственно в верхнюю коническую часть колонки через каучуковую пробку, а жидкость заливать в дозировочную емкость, соединенную с одним из штуцеров четырехходового крана. При этом газ-носитель через другие ходы этого крана поступает в колонку. Затем поворотом крана газ-носитель направляли чер ез дозировочную емкость, при этом проба перемещалась в верхнюю обогреваемую часть колонки, имеющую коническую форму и заполненную металлическими опилками (для увеличения поверхности испарения). [c.278] Рекомендуется поддерживать температуру испарителя приблизительно на 20—30 °С выше средней температуры кипения пробы. В качестве примера на рис. VIII,10 приведена зависимость ВЭТТ от температуры предварительного нагрева пробы [39]. [c.278] Улавливание фракций. Система улавливания должна обеспечить наиболее полное выделение фракций. Так как концентрация компонента в выходящем из колонки потоке невелика, конденсацию необходимо проводить при низкой температуре. Обычно ловушку охлаждают смесью льда и поваренной соли (—20 °С), твердой двуокисью углерода (—78 °С) или жидким азотом (—196 °С). В литературе описаны ловушки самых различных конструкций простейшими из них являются полые стеклянные U-образные трубки. На рис. VIII, 11 изображена стеклянная ловушка, применяемая в препаративном хроматографе [41]. Известна ловушка, снабженная сменными емкостями, в которых можно хранить выделенную фракцию [42]. [c.278] С целью повышения полноты выделения веществ было предложено поток, выходящий из колонки, полностью конденсировать в склянке Дрекселя, охлаждаемой жидким азотом [47], а в качестве газа-носителя при этом применять аргон, конденсирующийся при —186 °С. В другом варианте [48] предусмотрено использование в качестве газа-носителя двуокиси углерода. По-видимому, более эффективным является проведение хроматографического разделения в потоке водяного пара, поскольку для его полной конденсации не требуются низкие температуры [49]. Доступность водяного пара в значительной степени будет способствовать его использованию в промышленных хроматографических установках. Представляет интерес и применение бинарных газов-носителей, включающих водяной пар. [c.279] Вернуться к основной статье