ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Характеристики наиболее распространенных промышленных хроматограАнализ коннретамх промышленных потоков из "Курс газовой хроматографии Издание 2" Поскольку в случае промышленного анализа обычно требуется определение лишь одного или нескольких компонентов смеси, в целях достижения экспрессности широко применяют многоступенчатые схемы, которые дают воз- можность после определенияд ключевых компонентов (или одновременно) удалять остальные вещества из колонки для подготовки к следующему циклу. [c.293] Для изменения направления газового потока (схема с обратной продувкой и большинство других многоступенчатых схем) используют четырех- или шестиходовые краны (рис. IX, 4). Следует обратить особое внимание на очистку газа-носителя от примесей, так как при переключении потока на обратную продувку снижается давление на ближайшем к детектору участке колонки. Это сопровождается выделением ранее адсорбированных примесей и, следовательно, нарушением стабильности нулевой линии регистратора. [c.294] При этом предполагают, что точкам пересечения касательных к пику с нулевой линией отвечают достаточно малые концентрации компонента. [c.294] Предполагается, что тп-ый компонент практически полностью отделяется от (т + 1)-го компонента и что температуры колонки при прямом и обратном элюировании одинаковы. [c.294] Рис IX,5. Хроматограммы определения примесей в этилене. [c.295] Если использовать систему индексации элементов хроматогра-фической аппаратуры, в которой колонки обозначаются буквой К (при элюировании в обратном направлении К), а детектор — буквой Д, то схема с обратной продувкой будет обозначаться КД КД (или К, если элюирование осуществляется помимо детектора). [c.295] Удвоенное второе слагаемое в правой части уравнения (IX, 5) соответствует выраженному в единицах времени основанию пика (т + 1)-го компонента, элюируемого в обратном направлении. [c.296] Таким образом можно определить оптимальное место ввода газа-носителя при полуобратной продувке. [c.296] Значительный интерес представляет при разделении на колонках, состоящих сорбентами. Такой метод, помимо экономии времени, позволяет удалять из системы компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов. Так, разработан метбд быстрого определения содержания углеводородов С —С3 в газах пиролиза. Хроматографическая колонка состояла из двух секций первая — длиной 4 м заполнена инзенским кирпичом с 20% вазелинового масла вторая — длиной 6 м заполнена силикагелем КСК с 1,5% вазелинового масла. Соотношение между сорбентами подобрано из соображений наиболее равномерного разделения целевых компонентов. Первый сорбент дает возможность полностью отделять пропилен от изобутана, который вместе с более тяжелыми углеводородами элюируется затем в обратном направлении (рис. 1Х,8). Анализ продолжался около 7 мин при 40 °С. [c.297] В настоящее время на предприятиях нефтяной и химической промышленности работает большое число автоматических хроматографов с обратной, полуобратной или параллельной продувкой, которые позволяют контролировать технологический процесс с периодичностью в несколько минут. В частности, на основе предложенной схемы промышленного прибора с полуобратной продувкой [22 разработан серийный хроматограф ХП-499. [c.298] Естественно, что каждая из перечисленных схем может обеспечить минимальное время анализа при разделении смесей в зависимости от того, какие компоненты являются ключевыми. Так, первую и последнюю схемы целесообразно использовать для быстрого определения наиболее сильно сорбирующихся компонентов смеси, вторую, третью и четвертую — если в смеси содержатся вещества, сорбирующиеся слабее и сильнее ключевых. [c.298] Более сложные схемы включают три или четыре колонки [3]. [c.298] Наряду с регистрацией хроматограммы прибор выдает электрические сигналы для ЭВМ, а также пропорциональные высотам пиков ключевых компонентов пневматические сигналы, которые поступают в систему управления процессом. [c.299] Хроматограф РХ-5. Хроматограф РХ-5 снабжен пламенно-ионизационным детектором, что позволяет определять органические вещества с температурами кипения до 150 °С чувствительность детектора при этом составляет 10 5%. Температуру датчика можно регулировать в пределах от комнатной до 100 °С. Анализ на этом приборе можно проводить с прямой, обратной или полуобратной продувкой. [c.299] Сигнал детектора через усилитель постоянного тока поступает на электронный потенциометр РЭПВ-2, записывающий хромато-грамму. Одновременно пневматический сигнал, соответствующий высоте пика, поступает в блок запоминания. Последний запоминает на время анализа сигнал, отвечающий целевому компоненту, и передает его на систему регулирования. Соответствующий сигнал записывается также на ленте регистратора 1РЛ-29А. В комплект прибора может быть включен цифровой анализатор хроматографического спектра АХСЦ-14/1, представляющий собой ЭВМ и предназначенный для расчета концентраций компонентов анализируемой смеси методом внутренней нормализации (по площадям пиков). [c.299] В датчике прибора имеются колонки внутренним диаметром приблизительно 4 или 2 мм, свернутые в спираль вокруг алюминиевого цилиндрического блока, снабженного нагревателем и термопарой. Температура колонки 50—150 °С (в последних моделях максимальная рабочая температура достигала 220—250 °С). Имеются трубки для предварительного нагрева газа-носителя, катарометр с нитями или термисторами, снабженный системой термостатирования, фильтр для анализируемого продукта и три шестиходовых мембранных клапана. Система мембранных клапанов позволяет использовать многоступенчатые схемы обратную продувку, полуобратную продувку и анализ на колонке, состоящей из трех секций. Регистратор этого хроматографа наряду с записью хроматограммы может подавать пневматические сигналы, что позволяет включать прибор в схему регулирования. [c.300] Воспроизводимость работы хроматографа (при расчете по высотам пиков) составляет около 99%. . [c.300] Вернуться к основной статье