ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лаврова, А. В. Кузнецова и Н. С. Захваткина — Анализ руд и продуктов их флотации на квантометре ДФС из "Современные методы химического и спектрального анализа материалов ( сборник обзоров и методик )" Подобраны оптимальные условия спектрального определения фосфора в меди в интервале концентраций 0,2—0,6% Р. Среднеквадратичная ошибка метода 4,6%. Продолжительность анализа одной пробы 25—30 мин. [c.281] Нами разработана методика [1] спектрального определения фосфора в меди при содержании его от 0,2 до 9,0%. [c.281] Известно, что кривые обжига характеризуют процесс поступления элементов пробы в излучающее облако разряда [2]. На рис. 1 приведены кривые обжига для образцов меди с различным содержанием фосфора. [c.281] Как видно из рис. 1, поступление фосфора из поверхностных слоев в зону разряда достигает максимума через 30—60 сек после зажигания дуги, затем процесс стабилизируется с тенденцией к постепенному уменьшению. При увеличении содержания фосфора в меди происходит быстрое расплавление поверхностного слоя, фосфор поступает в плазму дуги из расплава, где скорость его диффузии больше, чем в твердом металле. По-видимому, этим можно объяснить уменьшение времени обжига и более быструю стабилизацию интенсивности линий фосфора при увеличении его содержания в меди. Повышение жидкотекучести меди при увеличении содержания фосфора [3] вызывает оплавление электродов при концентрации 6% Р в меди. Это увеличивает межэлектродный промежуток и затрудняет проведение анализа. [c.282] Образцы для анализа отливали [4] в виде цилиндров длиной 70 и диам. 7 мм. [c.283] Эталоны в количестве 5—6 штук с содержанием фосфора от 0,2 до 6—7% и образцы фотографируют перед съемкой по 2 раза. [c.283] При анализе необходимо точное соблюдение времени обжига и экспозиции (отклонение не более 0,25 сек), отклонения тока дуги не должны превышать 0,2а, а расхождения в значениях AS при параллельных анализах не должны быть более 0,02. [c.283] Среднеквадратичная ошибка анализа производственных проб с содержанием фосфора 0,3—2,5% не превышала 4,6%. Продолжительность анализа одной пробы 25—30 мин. [c.283] Разработан химико-спектральный метод анализа висмута на мышьяк и теллур с чувствительностью 5-10 %. Проверка методики с помощью меченых атомов подтверждает ее надежность. [c.284] Для определения малых количеств мышьяка и теллура в висмуте наиболее быстрым и точным является метод спектрального анализа. Чувствительность прямого спектрального анализа 0,001%, поэтому для определения малых количеств мышьяка и теллура (0,00005—0,001%) необходимо проводить химическое обогащение. Нами предлагается следующий способ анализа. [c.284] Навеску висмута 3 г растворяют в 15 мл азотной кислоты (1 1). Разбавляют раствор небольшим количеством воды во избежание выпадения основного нитрата висмута и титруют 10%-ным раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до перехода розовой окраски в желтую. [c.284] Раствор нейтрализуют аммиаком до рН = 5 и титруют свинец. Прибавляют 5 мл аммиака (1 1) и приливают 10 мл 0,1-н. раствора хлористого кальция (для получения коэффициента обогащения 30), при этом выпадает гидроокись висмута. [c.284] Раствор кипятят до коагуляции осадка, дают отстояться несколько минут и отфильтровывают, промыв его 1 раз 5%-ным раствором азотнокислого аммония. [c.284] Осадок растворяют на фильтре в минимальном количестве горячей азотной кислоты (1 3), собирая раствор в чашку для выпаривания. Раствор выпаривают досуха. Осадок прокаливают при температуре не выше 500° С взвешивают и рассчитывают коэффициент обогащения. [c.285] Пробу помещают в кратер угольного электрода глубиной и диам. 3 мм. Между электродами зажигается дуга переменного тока (i = 18 а, экспозиция 30 сек). Спектры фотографировали на спектрографе ИСП-28 на фотопластинках чувствительностью 16 ед. ГОСТа. [c.285] Система освещения трехлинзовая. Первый конденсор с фокусным расстоянием F = 75 заменен на запасной из комплекта, что позволило увеличить интенсивность спектра. [c.285] При определении свинца, цинка и меди в рудах, промежуточных продуктах и хвостах флотации на установке ДФС-10 использовали два способа введения вещества в дуговой разряд на вращающемся электроде и методом просыпки с воздушным дутьем. [c.286] Практика показала, что для устранения ошибок, связанных с переменным составом объектов, все поступающие на анализ пробы приходится делить на три класса — сульфидные руды на кварцевой основе, сульфидные руды на основе пирита, окисленные руды — и анализировать их по соответствующему комплекту эталонов. При такой классификации проб ошибки, связанные с их переменным составом, оказывались в пределах случайной ошибки метода. Сведения об основе проб и преимущественной форме соединения определяемых компонентов обычно имеются у заказчика. [c.286] При переходе к методике с фотоэлектрической регистрацией линия свинца была заменена более интенсивной, в буферную смесь введено большее количество внутреннего стандарта. [c.286] Вернуться к основной статье