ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы В а н д е р и В. М. Зимин — Поворотный штатив для спектрального анализа из "Современные методы химического и спектрального анализа материалов ( сборник обзоров и методик )" Прибор для атомно-абсорбционного анализа Спектр 1 построен по оптической схеме однолучевого спектрофотометра [1, 2]. Схема прибора показана на рисунке. [c.298] Свет от зондирующего источника / кварцевой линзой 2 направляется параллельным пучком в пламя газовой горелки 3, далее параллельный пучок, пройдя пламя, фокусируется второй кварцевой линзой 4 на щели монохроматора 5. Из выходной щели монохроматора свет падает на фотоэлектрический приемник 6, фототок которого измеряется прибором 7. Пробы вводят в пламя током воздуха при помощи распылителя и распылительной камеры 8. На приборе измеряют интенсивность спектральной линии анализируемого элемента. Логарифм отношения интенсивности спектральной линии, замеренной при введении в пламя горелки чистого растворителя, к интенсивности при введении анализируемого раствора является функцией концентрации анализируемого элемента в растворе. [c.298] Градуировку прибора производят с помощью эталонных растворов. [c.298] Блоки прибора размещены на столе и в шкафу. На столе (для удобства транспортировки он сделан разборным) расположены штатив для лампы с полым катодом, горелка, заключенная в алюминиевый кожух, ротаметры и манометр для контроля за горючим газом и воздухом, укрепленные на стенке кожуха горелки, монохроматор от спектрофотометра СФ-4 с фотоэлектрическим приемником света, распылитель с распылительной камерой и пробоподающее устройство, микроамперметр для измерения фототока, снабженный схемой расширения шкалы [3], и миллиамперметр, измеряющий ток лампы с полым катодом. [c.298] В качестве светоприемника применяется фотоумножитель типа ФЭУ-39А. Пробоподающее устройство рассчитано на шесть стаканчиков с пробами. В шкафу установлены высоковольтные стабилизированные выпрямители выпрямитель типа ВС-22 для питания фотоумножителя и выпрямитель, разработанный в КБ ЦМА (на полупроводниковых элементах), для питания лампы с полым катодом и регистрирующий прибор типа ПС для регистрации фототока. [c.299] В качестве источника зондирующего света применяются лампы с полым катодом, выпускаемые КБ ЦМА. Для анализа металлов с высокой упругостью пара в качестве источника света могут быть использованы малогабаритные безэлектродные лампы [4, 5], которые питаются от генератора с частотой 40—100 Мгц и мощностью 30—50 вт [6]. [c.299] В приборе применяется газовая горелка с широким пламенем (120 мм), что повышает чувствительность в 6—8 раз по сравнению с.круглой горелкой. Горелка питается пропаном или городским горючим газом и воздухом. Расход горючего газа 1,5— 2,5 л/мин, сжатого воздуха 8,0—15,0 л/мин давление воздуха 1,2—1,3 ат. [c.299] Пробу вводят в горелку в виде аэрозоля через стеклянную распылительную камеру объемом 250 см3. Распылитель угловой, тело распылителя эбонитовое или плексигласовое, капилляр хлорвиниловый, диаметр воздушного сопла 0,8 мм, капилляра 0,67 мм. Расход пробы 7—10 мл/мин. [c.299] Прибор Спектр 1 может работать в следующих режимах а) ручной режим — стаканчики с пробами подносят к капилляру вручную, а фототек измеряют визуально по показаниям микроамперметра б) автоматический режим — стаканчики с пробами подаются поочередно к капилляру распылителя автоматически, а фототек при этом записывается на ленте регистрирующего прибора. Время измерения одной пробы 1 мин. [c.300] Данные чувствительности определения на приборе Спектр 1 приведены в табл. 1. [c.300] На приборе Спектр 1 можно анализировать и твердые продукты путем перевода их в раствор. Возможность определения большего числа элементов в растворах сложного состава без их предварительного разделения, а также простота учета влияния валового состава проб делают очень часто применение описываемого метода для анализа твердых продуктов значительно более выгодным, чем другие методы. [c.300] Нами были проанализированы некоторые твердые и жидкие производственные продукты. Эталоны готовили на основе чистых растворов. Квадратичные ошибки определения получены путем многократных измерений каждой пробы. [c.300] Определение серебра в металлическом свинце. Проанализированы эталоны Гинцветмета для эмиссионного спектрального анализа свинца. Навеску свинца (1,0 г) растворяли в HNO3 и раствор доводили водой до 20,0 мл. Результаты приведены в табл. 2. [c.300] Определение меди, никеля и кобальта в сульфидных медно-никелевых рудах (табл. 3). Навеску руды (1,0 г) растворяли в 20 мл Ц. В. и доводили дистиллированной водой до 100 мл. Отобранную аликвотную часть разбавляли для определения меди 1 10 никеля 1 10 и кобальта 1 4. [c.301] Определение меди, цинка и свинца в свинцово-цинковых рудах (табл. 4). [c.301] Навеску руды (1,0 г) растворяют в 20,0 мл Ц. В. Объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Отобранную аликвотную часть разбавляют для определения меди в отношении 1 2, цинка 1 100 и свинца 1 1. [c.301] Определение никеля, меди и кобальта в сернокислом никелевом электролите. Отобранный никелевый электролит разбавляли в соотношении 1 100. Результаты определения Ni, Си, Со в рудах химическим и атомно-абсорбционным методами хорошо совпадают. [c.301] Значительное улучшение аналитического обслуживания геологоразведочных работ достигнуто широким внедрением метода просыпки — воздушного дутья [1, 2] с использованием различных приборов для введения порошковых проб в дуговой разряд [3—7]. Применение таких приборов позволяет решить задачу частичной автоматизации процесса фотографирования спектров проб (7— 11]. Полная автоматизация всех операций анализа достигается при использовании установки УСА-1 , обеспечивающей высокую воспроизводимость результатов анализа. [c.302] Электрическая дуга (i 25 а) между угольными электродами питается от генератора ДГ-2 (экспозиция 15—30 сек, время обжига электродов 3—5 сек, межэлектродный промежуток 6 мм, электроды подключены к генератору через разъемы 13. Продукты горения дуги и несгоревшая часть пробы отсасываются вентилятором через патрубок 14 и отстойник 15. [c.303] Вернуться к основной статье