ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детали вакуумных систем из "Техника безопасности в химических лабораториях" Данию воды в вакуумную установку при внезапном захлебывании насоса вследствие колебаний напора в водопроводной системе во-вторых, при случайном перебросе жидкостей из установки препятствовать непосредственному попаданию их в водоструйный насос. Попадание воды в установку недопустимо по многим причинам в некоторых случаях, например при перегонке под вакуумом высококипящих жидкостей это может привести к взрыву. [c.74] Рекомендуемые в некоторых руководствах предохранительные клапаны (31], в том числе поплавковые клапаны и клапаны Бунзена, недостаточно надежны и поэтому не могут служить заменой предохранительных склянок. Даже если вновь установленный клапан работает хорошо, он вскоре перестает действовать, неизбежно загрязняясь в процессе работы. Ртутные клапаны с пористой стеклянной пластинкой [4] более надежны, по создают значительное сопротивление току газа при вакууми-ровании. [c.74] Предохранительная склянка выполняет свои функции лишь в том случае, если ее объем соизмерим с объемом вакуумируемой системы. Однако слишком большая склянка создает неудобства в работе ввиду небольшой производительности водоструйного насоса. Практически рекомендуется использовать трехгорлые склянки Вульфа или склянки Тищенко для жидкостей вместимостью около 1 л (рис. 8, а, б). Склянка Вульфа с доходящей до дна сифонной трубкой имеет преимущества при частом захлебывании насоса — после возобновления нормальной работы попавшая в склянку вода уходит по трубке. С другой стороны, при попадании в склянку ценной для эксперимек татора жидкости (например, фильтрата из колбы Бунзена при случайном ее переполнении или перегоняемой жидкости при перебросе ее из перегонной колбы в результате бурного вскипания) она по той же трубке попадает в насос. Склянка Тищенко прекрасно выполняет функции ловушки. [c.74] Определенную опасность представляет также создание ва-кума с помощью водоструйного насоса в вакуум-эксикаторах, содержащих энергично реагирующие с водой осушители — фосфорный ангидрид, едкое кали и др. Недопустимо оставлять ва-куумируемый эксикатор без присмотра в случае резкого падения напора воды предохранительная склянка может переполниться и вода попадет в эксикатор, в результате чего может произойти взрыв. Впрочем, длительное вакуумирование вакуум-эксикатора на водоструйном насосе не рекомендуется не только по соображениям техники безопасности. После достижения максимального вакуума движение газов по шлангу, соединяющему эксикатор и насос, прекращается (если отсутствует подсос воздуха через плоский шлиф эксикатора), и пары воды начинают поступать из насоса во внутренний объем эксикатора, что приводит к увлажнению осушаемого продукта. Поэтому после достижения максимального вакуума кран эксикатора следует закрыть. Чтобы компенсировать падение вакуума в эксикаторе, процесс следует несколько раз повторить. [c.75] Безопасность эксплуатации механических вакуумных насосов во многом зависит от правильной сборки вакуумной линии и поглотительной системы. [c.75] В последнее время в связи с доступностью твердого диоксида углерода широкое распространение получили охлаждаемые ловушки (рис. 9) различных конструкций. В качестве хладо-агента обычно используют смесь твердого диоксида углерода сухого льда ) с органическими растворителями, например ацетоном. Чтобы избежать бурного вскипания растворителя, предварительно измельченный в матерчатом мешке сухой лед небольшими кусочками добавляют к растворителю, находящемуся в ловушке или в сосуде Дьюра. Температура смеси остается постоянной до тех пор, пока в ней присутствует избыток сухого льда. Во время работы насоса следует периодически добавлять сухой лед, не допуская размораживания ловушки. [c.76] Конструкция ловушки, изображенная на рис. 9, а, не лишена серьезных недостатков. При конденсации паров веществ с температурой замерзания выше —70 °С (при охлаждении сухим льдом) во внутренней трубке скапливаются кристаллы улавливаемого вещества, что при длительной работе может приве- сти к образованию плотной пробки, а иногда — к аварии. Ловушка не может быть закреплена стационарно, так как для удаления конденсата ее необходимо разбирать. Если все же возникает потребность в использовании такой ловушки, следует обратить внимание на то, чтобы внутренняя трубка была доста точно широкой. Условию постоянства сопротивления движению газа отвечает отношение диаметров внутренней трубки и цилиндра 1 1,6. При работе с ловушками, имеющими шлиф, важ но не допускать его контакта с охлаждающей смесью, что неизбежно, если шлиф находится внутри сосуда Дьюара. Наконец, подключение ловушки необходимо производить так, как показа но на рисунке. Если же пары будут поступать сперва в узкую трубку, повышается вероятность ее закупоривания кристаллической массой. [c.77] Ловушки, охлаждаемые смесями на основе диоксида углерода, не полностью улавливают пары низкокипящих растворите- лей. Поэтому следует избегать использования механического насоса в тех случаях, когда можно обойтись водоструйным. Так, например, откачивание вакуум-эксикатора при сушке веществ от воды и органических растворителей необходимо проводить в помощью водоструйного насоса. [c.77] Оценить возможность улавливания паров различных жидкостей в охлаждаемых ловушках можно с помощью табл. 2, в ко-. торой приведены температуры конденсации насыщенных паров при различных давлениях. Практически температура охлаждающей смеси должна быть по меньшей мере на 20—30° ниже температуры конденсации жидкости при данном вакууме. Необходимая площадь конденсации определяется количеством паров, поступающих в единицу времени. [c.77] После охлаждаемой ловушки рекомендуется установить одну колонку с гранулированным поглотителем, который выбирают в зависимости от характера работы. Если возможно попадание в вакуумную систему небольшого количества чрезвычайно вредных для насоса кислых паров, например хлористого водорода, обязательно наличие колонки с гранулированной щелочью. При исправном действии охлаждае.мой ловушки необходимость замены твердых поглотителей возникает весьма редко. [c.78] Взаимное расположение насоса, поглотительной системы и вакуумной установки должно обеспечить минимальную протяженность вакуумной линии. На рис. 10 изображена схема одного из возможных вариантов сборки вакуумной линии. Соединение деталей производят с помощью вакуумных шлангов с диаметром отверстия не менее 10 мм. Стеклянные детали прочно закрепляют в удобном месте и экранируют металлической сеткой. [c.79] Вернуться к основной статье