ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обзор литературных данных по катализируемой диеновой конденсации из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 21" К раствору избытка изопрена в бензоле прибавляют 0,18 моль растертого в порошок пентагидрата хлорного олова, а затем при перемешивании и охлаждении проточной водой (температура реакционной смеси 25 °С) прибавляют раствор 1 моль акролеина в бензоле и перемешивают в течение 1 ч. Образовавшийся раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия и после отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме получают 4-метилциклогексен-З-аль-дегид, содержащий 4% примеси З-метилциклогексен-З-альдегида выход 53,6%. [c.48] К перемешиваемой суспензии 6,8 г (50 ммоль) порошкообразного безводного хлористого алюминия в 250 мл бензола, нагретого до 50 °С, в течение 10 мин прибавляют раствор 43,2 г (0,5 моль) метилакрилата в 50 мл бензола, причем хлористый алюминий быстро растворяется. Через образовавшийся светло-желтый раствор при перемешивании за 4 ч при 50—60 °С (внешний обогрев) пропускают 1,6 моль бутадиена, реакционную смесь охлаждают, обрабатывают разбавленной соляной кислотой, бензольный слой отделяют, промывают водой и высушивают сульфатом натрия. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, после чего перегонкой остатка в вакууме выделяют 61,8 г (88%) метилового эфира циклогексен-З-карбоновой кислоты т. кип. 73,0—73,5 °С 20 мм рт. ст.), 1,4602. [c.48] К суспензии 76,6 жг (0,575 ммоль) безводного хлористого алюми- ния в 5,0 мл абсолютного хлористого метилена прибавляют 26,0 к.г (0,575 ммоль) абсолютного спирта в 3,0 кл хлористого метилена, перемешивают до образования прозрачного бесцветного раствора, за- тем прибавляют смесь 113мг (0,550 ммоль) 9,10-диметилантрацена, 83,1 мг (0,576 ммоль) диметилфумарата и 3,0 л л хлористого метилена (наблюдается слабое зеленое окрашивание) и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом, промывают 2 н. раствором соляной кислоты, раствором бикарбоната натрия и водой, высушивают сульфатом натрия и после отгонки растворителя в вакууме получают 181 жз (94%) кристаллического 1 1-аддукта с т. пл. 187—189 С. [c.49] Вернуться к основной статье