ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фторирование ацетата литохолевой кислоты из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 22" В автоклаве емкостью 100 мл нагревают 2 ч при 150 °С, 2 ч при 180 °С и 2 ч при 200 X 6 г аценафтенхинона, 18 г четырехфтористой серы и 0,3 г воды для образования НР. Продукт растворяют в эфире, который потом отгоняют. 9,9,10,10-Тетрафтораценафтен извлекают петролейным эфиром и очищают возгонкой в вакууме 10— 15 мм рт. ст. при 150 °С. Выход 6 г (80% от теории), т. пл. 91—92 °С (кристаллизация из петролейного эфира с т. кип. 40—60 °С). [c.62] Смесь 1 г ацетата литохолевой кислоты, 20 мл хлористого метилена и 0,75 мл воды (для образования НР) помещают в автоклав емкостью 100 мл. Автоклав охлаждают до —78 °С и конденсируют 46 г четырехфтористой серы. Смесь встряхивают при комнатной температуре в течение 16 ч. Летучие продукты пропускают через щелочной раствор. Автоклав открывают, продукт реакции извлекают 200 мл хлористого метилена и промывают 10%-ным раствором бикарбоната калия. Сушат над сульфатом натрия и отгоняют хлористый метилен. Выход ацетата 24,24,24-трифтор-5р-холан-За-ола 0,27 г (25% от теории) т. пл. 148—150 °С. [c.63] Вернуться к основной статье