ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение катодолюминесценции в люминесцентном анализе из "Люминесцентный анализ" В люминесцентном анализе исторически установилось возбуждать свечение исследуемых образцов преимущественно длинноволновым ультрафиолетовым светом (ртутная лампа с соответствующим светофильтром) Этому способствовали простота работы с такими источниками возбужде ния и их сравнительная доступность. Существует, однако, большое число прозрачных для длинноволнового ультрафиолетового излучения веществ, которые этого света не поглощают и соответственно им не возбуждаются. Для возбунедения таких веществ приходится прибегать к более сильно поглощаемому коротковолновому ультрафиолетовому свету, к рентгеновским лучам или к более мощному электронному (катодному) возбуждению. Это значительно расширяет диапазон поддающихся исследованию люминесцентным анализом материалов. Одновременно оказывается возможным использовать некоторые специфические особенности каждого из источников возбуждения, выгодные для аналитических целей.Для рентгеновских лучей характерна, например, большая глубина их проникновения в исследуемый материал для катодных — недостижимая в фотолюминесценции высокая мощность возбуждения и легкость ее регулировки для рентгеновской флуоресценции — значительно меньшая зависимость спектрального состава излучения от вида и силы химической связи атомов в исследуемом материале. [c.149] СТОЛЬКО значительными, что оправдывают трудность работы с вакуумом. Из числа преимуществ электронного возбуждения иа нервом месте следует поставить его высокую мощность. Один бомбардирующий электрон при ускоряющем напряжении 5 кв по энергии эквивалентен 1500 квантам ультрафиолетового света с длиной волны 3600 Л. Таким образом, при стандартных условиях возбуждения (5 кв, 0,2 мка/см вт) на единицу поверхности образца подается мощность, приблизительно соответствую щая падению в секунду 10 квантов света с указанной выше длиной волны. Учитывая малую глубину проникновения электронов в вещество, равную при 5 кв приблизительно 0,4—0,6 мк, в образце создается огромная объемная плотность возбуждения, практически недостижимая в фотолюминес ценции. [c.153] Этим объясняется широкое распространение катодолюминесценции. Почти не существует твердых кристаллических соединений, которые не обнаруживали бы хотя и слабого, но уловимого свечения прп электронной бомбардировке. Таким образом, анализу может быть подвергнуто почти неограниченное число веществ, обладающих собственным или вызванным примесями свечением. По условиям возбуихдения отпадают только жидкости и небольшое число веществ с высокой упругостью паров ири комнатной температуре или нестойких под электронной бомбардировкой. В настоящее время, при повышенном интересе к соединениям особо высокой степени чистоты, наблюдение их катодолюминесценции может служить прекрасным способом контроля чистоты синтеза и соответствия иреиарата его назначению. [c.153] Вторым бесспорным преимуществом катодолюминесценции следует считать легкость ее регулировки. Ее можно осуществить изменением плотности тока пучка (накал катода и управление потенциалом цилиндра Венельта) или изменением ускоряющего напряжения (энергии электронов). Последнее не представляет затруднения при наличии регулируемого по напряжению блока питания. Простога и точность регулировки облегчают воспроизводимость условий возбуждения. Они надежно позволяют установить точную количественную связь различных параметров свечеиия с особенностями его возбуждения. В этом отношении электронное воз буждение имеет неоспоримые преимущества перед его конкурентом в люминесцентном анализе — конденсированной высоковольтной искрой между металлическими электродами. [c.153] В люминесцентном анализе, как химическом, так и сортовом, когда пользуются качественной оценкой параметров свечения (яркость, цвет, инерционность), ирименение катодолюминесценции, подобно фотовозбуждению, ограничено неспецифичностью спектров и чрезмерной чувствительностью свечения к различным примесям и дефектам строения. Преимуществом электронного возбуждения остается только более широкий диапазон исследуемых материалов и возможность за счет повышенной мощности возбуждения наблюдать свечение даже очень слабо люминесцирующих объектов. Из числа последних особенно часто исследуется свечение минералов [7], горных пород, элементов почвенного скелета и разнообразных твердых продуктов химического синтеза. Возможность острой фокусировки электронного луча п легкость управления им позволяют использовать катодолюминесценцию п для количественного подсчета люминесцирующих включений в несветящемся или иначе люмипесцирующем материале, нанример в шлифах горных пород [8]. Непрямым путем это-с успехом используется в биологии и медицине в специальных микроско ггах с разверткой бегущим лучом [9]. [c.153] По причине особенносте передачи энергии возбуждения излучающему центру в катодолюминесценции почти отсутствует явление сенсибилизации, столь широко расиространенное в фотолюминофорах. В то же самое время роль коактиваторов, примесей, облегчающих внедрение активатора в решетку, 1 одинаковой мере существенна нри обоих вида.х возбуждения. [c.155] При использовании катодолюминесценции в аналитических целях явления обратимого утомления и необратимого выгорания материала под электронной бомбардировкой должны быть учтены подбором соответствующей плотности тока и ускоряющего напряжения. [c.156] Вернуться к основной статье