ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вторая группа из "Люминесцентный анализ" Более чувствительным, но менее специфичным реактивом на бериллий является 8-оксихинальдин [25]. [c.167] Пропись реакции к 35 мл слабокнслого раствора, содержащего 0,3—3,0 бериллия, добавляют 5 мл 10% раствора хлористого аммония и 2 мл 1% раствора 8-окси-хинальдина. После этого 2 н раствором N11 011 доводят pH раствора до 8,0+0,2 переливают раствор в делительную воронку, разбавляют до 50 мл, экстрагируют 10 мл хлороформа и органический слой высушивают в эксикаторе. При количестве бериллия в исходном растворе 0,3—3,0у сохраняется линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией бериллия. [c.167] Раствор 8-оксихинальдина готовят растворением его двухграммовой навески в 4 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением водой до 200 мл. Определению не мешают ацетаты, сульфаты, хлориды, нитраты, фосфаты К, Na, в количествах, меньших 1 мг, в количестве, меньшем 15 мг, Са — меньшем 5 жг и А1—ЮОу. Мешают определению В1, С(1, Сг, Си, Со, 1п, Ре, Ni, Зп, Т1, 2п. В работе [25] приводятся методы их отделения или лгаскировки. [c.167] Для определения серебра Гото использует гашение серебром люминесценции сульфата уранила в нейтральном или слабо солянокислом растворе [16]. Предельное разбавление 1 50 ООО. Не мешают небольшие количества Hg, В1, С(1, РЬ, Си. Подобную же реакцию дает только таллий. [c.167] Для обнаружения золота при разбавлении 100 0000 описана [16] реакция, основанная на тушении люминесценции а-нафтофлавона в присутствии К1. Тушителем и здесь является выделяюхцийся йод. [c.167] Имеется указание [10, 15] на возможность качественного определения 8-оксихинолином как магния (при разбавлении 1 2 000 000), так и кальция [15, 16]. Эти катионы в аммиачном растворе образуют с оксином нерастворимую внутрикомплексную соль, которая в отличие от оксихинолинатов стронция и бария обладает яркой флуоресценцией. [c.168] В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168] Божевольнов приписывает зеленую флуоресценцию дезоксибензоину,. а синюю — бензилу, и показывает, что роль цинка сводится к каталитическому влиянию на скорость протекающих окислительно-восстановительных процессов. По этой причине указанная реакция трудно воспроизводима она может быть применена как полуколичественная, и то лишь при тщательном контроле времени и точном соблюдении одинаковых условий при ее проведепии с типовым, контрольным и анализируемым образцами. Чувствительность реакции2,5у 2н в 5 мл раствора. В описанных условиях помимо цинка флуоресценцию бензоина вызывают сурьма и бериллий в этом случае присутствие гидрата окиси магния не обязательно. [c.169] В качестве реактива на цинк и кадмий указан и 8-оксихинолин, образующий с обоими катионами в нейтральном или уксуснокислом растворе осадки оксихинолинатов, флуоресцирующих светло-желтым светом [8, 15, 16, 38, 39]. Допустимое разбавление 1 500 ООО. Подобные осадки дают Ве, Mg, Са, А1, Хт. Имеется указание о возможности определения цинка кошенилью [16], уробиллином [8, 40], морином [29], резорцино-лем [41], однако все эти реакции не отличаются чувствительностью специфичностью. [c.169] Описана реакция определения кадмия 2-(о-оксифенил)-бензокса-зол ом [42]. [c.169] К испытуемому раствору добавляют виннокислый аммоний и едкий натр до достижения рН=9,0. Раствор нагревают до 60° и прибавляют такое количество реактива, чтобы достигнуть приблизительно 5—10% избытка реактива по сравнению с количеством, требуемым для перевода кадмия в комплекс 1 н раствором едкого натра подщелачивают до рН=11. Через 15 минут выпадает осадок комплекса состава d( lзH802N)2. Его отфильтровывают, промывают раствором аммиака, растворяют в ледяной уксусной кислоте и по интенсивности флуоресценции судят о количестве кадмия. Таким путем можно открывать 0,1 мг кадмия в 50 мл раствора. [c.170] Имеется указание [15, 16] на возможность качественного определения кадмия путем получения его комплекса с пиридином и йодистым калием. Выпадающий осадок состава Gd(G2H5N)J2 флуоресцирует сиие-бе-лым светом. Аналогичную реакцию дает только свинец, но его комплекс флуоресцирует желто-коричневым светом. [c.170] На ртуть удовлетворительных реакций нет. Известно лишь, что при добавлении к раствору соли ртути двухлористого олова и бромистого калия выпадает осадок HgBr, флуоресцирующий красным светом [15, 16]. Предельное разбавление ртути при этой реакции 1 100 ООО. [c.170] Вернуться к основной статье