ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нефтяных и каменноугольных масел в водах из "Люминесцентный анализ" Очистка загрязненного нефтяными продуктами конденсата, предназначенного для питания паровых котлов, — одно из условий надежной работы котельных. Нефтяные масла способствуют вспениванию воды II загрязнению поверхностей нагрева котлов. Поэтому необходимо нормирование содерньания нефтяных продуктов в питательной воде. [c.264] Нормы [75] допускают содержание масел пе свыше 4,0. иг/л в питательной воде для котлов низкого и среднего давления и требуют но.лного отсутствия масел в питательной воде для котлов с давлением 120 атм. Для нормирования качества питательной воды и контроля работы обез-масливающих установок необходимы чувствите-льные, надежные и быстрые методы анализа. [c.264] Обычно рекомендуемая для определения наличия масел в воде проба с камфарой [76] очень чувствительна к следам животных жиров одпака она дает отрицательный результат при содержании в воде нефтяных масел в количествах свыше 3,0 мг л [77]. Не увенчались успехом попытки применить количественные методы, основанные на восстановительных свойствах нефтяных масел по отношению к перманганату калия, а также на измерениях вязкости и поверхностного натяжения конденсатов, изменяющихся в зависимости от концентрации нефтяных продуктов в них не да.ло также положительного результата и ирименение сорбционных методов [78]. [c.264] Официально принятым остается весовой метод [79], заключающийся в извлечении масла из воды эфиром, с последующей отгопкой эфира, высушиванием и взвешиванием масла. Весовой метод точен, по занимает 5—6 часов, в связи с чем не может удовлетворить требованиям эксплуатационного контроля кроме того, чувствительность весового метода невелика. [c.264] Эти обстоятельства заставляли искать новые пути в результате появился ряд работ ио определению нефтяных и каменноугольных масел люминесцентным лгетодом. [c.264] При определении содержания масел в воде большое значение имеет правильный отбор пробы. При наличии в воде свободного в виде пленки масла для отбора пробы следует применять стальные трубки с заглушкой с одного конца и с щелью, прорезанной по всей длине части, входящей в трубопровод. Щель пробоотборной трубки должна быть направлена навстречу потоку воды. Скорость поступления воды в щель трубки должна быть примерно равна скорости движения воды в трубопроводе. [c.265] Для отбора пробы воды, содержащей незначительное количество масла, например после фильтров с активированным углем, можно применять обычный пробоотборный кран. [c.265] Отбор проб воды следует производить без применения холодильника, непосредственно в делительную воронку, на которо напесепа черта, указывающая объем отбираемой воды. Делительная воронка должна быть предварительно тщательно вымыта, а кран и пробка смазаны чистым глицерином. Перед отбором пробы воронку не споласкивают исследуемой водой, а сразу набирают необходимый объем ее, полностью используемый для испытания. [c.265] Особое внимание при проведении люминесцентного анализа должно быть уделено подготовке растворителей. [c.265] Для очистки растворителей от обычно содержащихся в них флуоресцирующих примесей их подвергают перегонке, используя для этого перегонные аппараты со шлифом или экстракционный аппарат Сокслета. [c.265] Необходимо следить, чтобы уровень растворителя не доходил до верхней точки сифона в аппарате Сокслета (своевременно прекращать подогрев колбы). Растворитель из экстрактора переливают в склянку для чистого растворителя через сифон, наклоняя экстрактор таким образом, чтобы сифон заполнился жидкостью. После перегонки растворитель наливают в кювету и проверяют под ультрафиолетовыми лучами. Если растворитель флуоресцирует, перегонку повторяют ). [c.265] В отличие от чистого растворителя, растворитель, загрязненный флуоресцирующими примесями, кажется под ультрафиолетовыми лучами непрозрачным цвет свечения голубоватый или фиолетовый. При перегонке и хранении растворителей не следует пользоваться резиновыми или корковыми пробками, так как они загрязняют растворители, вызывая заметную флуоресценцию растворители следует хранить только в склянках со стеклянными притертыми пробками. [c.265] Нефлуоресцирующие растворители прп их фильтровании через бумажные фильтры начинают люминесцировать. Если свечение значительно, фильтры следует предварительно обработать растворителем в аппарате Сокслета. Обработку прекращают, когда проба растворителя, взятая из экстрактора и помещенная в кювету, перестает заметно флуоресцировать. После этого фильтры пинцетом извлекают из экстрактора и сушат в сушильном шкафу при 80° С. Высушенные фильтры сохраняются в банке со стеклянной притертой пробкой. Посуда, применяемая нри проведении люминесцентного анализа, должна быть тщательно вымыта хромовой смесью и водой или употребляемым для анализа чистым растворителем. [c.265] Люминесцентный качественный метод определения масла в воде [80] сводится к констатации более интенсивной флуоресценции бензиновой вытяжки из исследуемого конденсата по сравнению с бензиновой вытяжкой из конденсата того же пара, но до прохождения им источника загрязнения маслом. [c.265] Методика определения 150 мл исслсдуемой воды отбирают в делительную воронку, приливают 10 мл нефлуоресцирующего бензина и взбалтывают 5 мин. Добавляют 1 —2 капли концентрированной серной кислоты, смесь перемешивают и оставляют отстояться. После отстаивания воду сливают, а 5—7 мл вытяжки переносят в кювету, которую устанавливают в гпезде штатива люминометра РП-3 (см. гл. VII, рис. 45) во второе гнездо устанавливают другую кювету с таким же объемом одинаково приготовленной вытяжки из той же воды, но до загрязнения ее маслом. [c.266] содержащие сравнительно большое количество смолистых веществ, например индустриальное 45 и цилиндровое 2 , хорошо обнаруживаются этим методом при содержании их в воде порядка 0,1 мг1л. Турбшигое масло, более тщательно очищенное от смолистых веществ, надежно обнаруживается (в тех же условиях) прп содержании его в воде по менее 0,2 мг л (нри оиределении без обогащения пробы). [c.266] Присутствие в воде до 20 мг/л NH , до 20 мг/л Fe , а также совместное присутствие до 65 мг л Са , до 15 мг л Mg , до 50 м г л СГ и до 100 мг л SO4 не мешают определению. [c.266] Количественное определение масел в во-д е [80] проводится тоже с помощью люминометра РП-3. [c.266] При освещении ультрафиолетовым светом из микробюретки добавляют эталонный раствор к чистому растворителю, пока флуоресценция его не станет такой же, как у анализируемого раствора последшта готовят из исследуемой воды извлечением из нее масла тем же растворителем. [c.266] Основным условием получения достаточно точных результатов при использовании этой методики является правильный выбор эталонного [la TBopa как в отношении цвета флуоресценции, так и применяемой кон-][онтрации. [c.266] Вернуться к основной статье