ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибрование и проверка измерительных сосудов из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" Не отмывающиеся пипетки можно оставить в моющем растворе на ночь. [c.129] Для протирания внутренних стенок пипеток применяют медную проволоку диаметром около 0,5 мм, на одном конце которой на расстоянии 10—20 мм делают насечки и наматывают немного шерстяной нитки. Таким ершиком , смоченным в хромовой смеси, трубки пипеток очищаются очень хорошо. [c.129] При мытье пипетки моющую жидкость ни в коем случае нельзя засасывать ртом. [c.129] Химик-аналитик должен быть совершенно уверен в точности всех измерительных приборов, которыми он пользуется. Поэтому все эти приборы (весы, разновесы) должны быть проверены Палатой мер и весов или самим аналитиком (измерительные сосуды). В производственных лабораториях наличие свидетельства или клейма Палаты мер и весов для каждого измерительного прибора, в том числе и для измерительных сосудов, обязательно. [c.129] В своей работе аналитику часто приходится проводить операции, связанные с точным измерением объема калибрование и проверку измерительных сосудов. [c.129] Калиброванием- называют нанесение на новый измерительный сосуд метки, соответствующей определенному объему. Проверкой измерительных сосудов называется устсновление правильности уже нанесенной на сосуд метки. [c.129] Предположим, что при 22 °С пользуются бюреткой, калиброванной при 18 °С, и пипеткой такой же емкости, калиброванной при 25 °С. Ясно, что емкость бюретки увеличилась, а пипетки уменьшилась. Их одинаково обозначенные емкости в действительности не равны, что приведет к весьма значительным ошибкам. [c.130] Если же все применяемые аналитиком измерительные сосуды калиброваны при одинаковой температуре и изменяют свои емкости относительно одинаково, то пользование ими приведет к одинаковым относительным ошибкам, и эти ошибки взаимно уничтожатся. [c.130] Например, растворим в колбе емкостью 500 мл навеску соли массой 1 г и возьмем часть этого раствора пипеткой емкостью 50 мл. Такая определенная часть всего приготовленного раствора носит название аликвотной части. Если пипетка и колба правильно калиброваны, то в этом случае будет взято ровно 0,1 часть всего объема, и в ней будет заключаться ровно 0,1 часть всей навески, т. е. ровно 0,1 г соли. [c.130] Таким образом, измерение объема в объемном анализе является удобным способом брать требуемые точно известные весовые количества вещества, на взвешивание которых потребовалось бы гораздо больше времени. Вполне очевидно, что если бы колба и пипетка пропорционально изменили свои объемы, то при описанной операции в каждой взятой пипеткой порции раствора все равно содержалось бы 0,1 г навески, т. е. ошибка колбы и ошибка пипетки взаимно уничтожились бы и не привели к погрешности. [c.130] Вместе с тем для всех измерительных сосудов ошибка, вызванная одинаковым изменением температуры, будет также одинаковой, следовательно, указанный способ калибрования дает возможность избавиться от довольно значительных ошибок. [c.131] Для расчетов, связанных с калиброванием и проверкой сосудов, пользуются соответствующими таблицами, в которых указано, сколько граммов воды нужно взвесить латунными гирями при данной температуре, чтобы вода занимала в стеклянном сосуде при температуре 20 °С объем в 1 л. [c.131] Ошибка в 0,1 мл при определении объема в 1 л составит только 0,01%. Такая ошибка вполне допустима, а следовательно, определять массу воды при калибровании более точно, чем до 0,01 г, не имеет смысла. Поэтому при определении больших объемов — 100 мл и больше — вполне достаточно точности техно-химических весов. При таких больших нагрузках взвешивать можно только методами, исключающими ошибку вследствие нерав-ноплечности весов. Удобнее всего в этом случае взвешивать по методу Менделеева (см. стр. 62). [c.131] Калибрование мерных колб. Калибрование состоит из следующих операций. [c.131] Плавиковая кислота очень ядовита и оставляет на коже долго не заживающие ожоги. Поэтому работать с ней можно только в резиновых перчатках и под хорошо действующей тягой. [c.132] Через 5 мин ленту снимают и обмывают горло колбы под водопроводным краном. Вытирают колбу полотенцем и воск смывают бензином. [c.132] Вместо плавиковой кислоты метки можно наносить несмываемыми чернилами, но при этом метки получаются грубее, и они смываются, если в первые три-четыре дня после нанесения с ними обращаются неосторожно. [c.133] По таблице находим, что для того, чтобы объем взвешенной при 17,6 °С воды равнялся при 20,0 °С точно 1 л, ее масса должна быть равной 997,58 г. [c.133] Проверка мерных колб. Работая с мерной колбой в первый раз, аналитик обязательно должен проверить правильность нанесения на ней метки, так как при массовом калибровании сосудов на заводе иногда допускаются значительные ошибки. [c.133] Пример 2. При проверке мерной колбы обозначенной емкости 1000 мл получены следующие данные температура опыта 21,8 °С масса гирь, которые пришлось положить на чашку весов, где находится колба, налитая до метки, равна 2,78 г. Найти истинный объем колбы и величину ДУ. [c.134] Вернуться к основной статье