ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением хромотроповой кислоты из "Химический анализ производственных сточных вод" Метод основан на восстановлении нитратов в щелочной среде сплавом Деварда или металлическим алюминием до аммиака и определении последнего титриметрическим или колориметрическим методом. [c.73] Дистиллированная вода, не содержащая аммиака. [c.73] Едкий натр или едкое кали, раствор. Растворяют 250 г NaOH или КОН в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько полосок алюминиевой фольги и дают водороду выделяться в течение ночи. Затем объем раствора кипячением доводят до 1 л. [c.73] Сплав Деварда или алюминиевая фольга. Чистую алюминиевую фольгу нарезают на полоски длиной 10 см, шириной 6 мм (масса каждой полоски около 0,5 г). [c.73] Ход определения. А. При относительно малом содержании нитритов. К 100 мл анализируемой сточной воды приливают 2 мл раствора едкого натра для едкого кали и для удаления аммиака концентрируют кипячением до объема 20 мл. Затем переносят раствор в колбу или цилиндр Несслера, разбавляют до 50 мл дистиллированной не содержащей аммиака водой (см. стр. 64) и насыпают 0,5 г сплава Деварда или опускают полоску алюминиевой фольги. Чтобы защитить сосуд от попадания в него пыли и в то же время не препятствовать выделению водорода, закрывают сосуд пробкой с клапаном Бунзена и оставляют на 6 ч или лучше на ночь при комнатной температуре. [c.73] Затем переносят раствор в колбу для перегонки, разбавляют до 200 мл водой, не содержащей аммиака, отгоняют аммиак в раствор борной кислоты (см. разд. 16) и заканчивают определение аммиака титриметрическим или колориметрическим методом. [c.73] Найденное содержание аммиака пересчитывают на азот и таким образом находят суммарное содержание азота нитритов и нитратов в пробе. [c.73] Методом, описанным в разд. 17, определяют содержание азота нитритов и, вычитая полученный результат из результата данного оиределения, находят содержание азота нитратов в пробе. Умножая эту величину на 4,427, получают содержание ионов N07. [c.73] Остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл раствора едкого натра или едкого кали и упаривают раствор при кипячении до объема 25 мл, удаляя таким способом аммиак. [c.74] Дальше продолжают, как описано в разд. 18.1, и получают содержание азота нитратов, поскольку нитриты были удалены Предварительной обработкой. [c.74] Определению мешают только барий, стронций, свинец, иоди-ды, иодаты, селениты, селенаты и ионы хрома в концентрациях, превышающих 20 мг/л. Влияние высоких концентраций нитритов и хлоридов учтено в ходе анализа (см. ниже). [c.74] Все реактивы приготовляются на дважды перегнанной воде. [c.74] Нитрат натрия, стандартный раствор. Растворяют 1,371 г нитрата натрия ч. д. а. в дистиллированной воде получается раствор, в 1 мл которого содержится 1 мг N0 . Соответствующим разбавлением из него приготовляют растворы, содержащие 0,02 мг и 0,01 мг N0 в 1 мл. [c.74] Серная кислота х. ч., не содержащая нитратов. [c.74] Хромотроповая кислота, очищенная, 0,1%-ный раствор. Если имеющаяся в лаборатории хромотроповая кислота недостаточно чиста, ее очищают следующим способом. Приготовляют насыщенный раствор ее двунатриевой соли и дважды пропускают его через активированный уголь. Затем подкисляют добавлением серной кислоты, отфильтровывают выделившиеся кристаллы хро-мотроповой кислоты, промывают их этанолом и высушивают при температуре ниже 80 °С. Растворяют 0,1 г чистой хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте и хранят раствор в темной склянке. Раствор устойчив в течение двух недель. [c.74] Раствор сульфита и мочевины. Растворяют в дистиллированной воде 5 г мочевины и 4 г безводного сульфита натрия, затем разбавляют до 100 мл. [c.74] При определении в присутствии высоких концентраций натритов этот раствор заменяют 20%-ным раствором мочевины или 2%-ным раствором сульфаминовой кислоты. [c.74] Сульфат сурьмы(1П), раствор в серной кислоте. В 80 мл концентрированной серной кислоты растворяют при нагревании 0,5 г металлической сурьмы. После полного растворения раствор охлаждают и выливают его в 20 мл ледяной воды. Если в течение ночи выкристаллизуется соль, ее вновь растворяют нагреванием раствора. [c.74] Обе пробирки помещают в ванну с ледяной водой (и кусочками льда) на 4 мин. После этого наливают в каждую пробирку по 1 мл раствора хромотроповой кислоты и снова опускают их в ту же ванну на 3 мин. Затем доливают содержимое каждой пробирки до 10 мл концентрированной серной кислотой, осторожно, но хорошо перемешивают, перевертывая пробирки дном кверху и обратно четыре раза, и оставляют на 45 мин при комнатной температуре. Если объем несколько уменьшился, доливают снова до метки концентрированной серной кислотой, осторожно перемешивают, чтобы не образовалось пузырьков в жидкости, и через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к оптической плотности холостого опыта при толщине слоя кюветы 3 или 5 см и X = = 410—413 нм. [c.75] Вернуться к основной статье