ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение восстановлением амальгамой кадмия до нитрита из "Химический анализ производственных сточных вод" Последние определяют колориметрическим методом, описанным в разд. 17. [c.76] Метод применяется для определения нитрат-ионов в концентрациях от 0,002 до 0,5 мг/л. Более концентрированные по содержанию NO3 сточные воды предварительно разбавляют. [c.76] Мешают определению сульфид-ионы, их можно предварительно удалить, обрабатывая пробу карбонатом свинца. [c.76] Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 100 мг/л. [c.76] Мутные и окрашенные органическими веществами пробы обрабатывают сначала суспензией гидроокиси алюминия, как описано на стр. 72. [c.76] Хлороформ мешает процессу восстановления амальгамой кадмия, его поэтому не следует применять для консервирования проб. [c.76] Присутствующие в пробе нитриты проходят через редуктор без изменения. Их определяют отдельно и результат вычитают из результата определения нитратов. [c.76] Редуктор с амальгамой кадмия. Редуктором может служить бюретка или любая другая трубка высотой около 40 см, внутренним диаметром около 10 см, с притертым краном на конце. В верхней части трубки желательно воронкообразное расширение для более удобного наполнения трубки жидкостью. [c.76] Когда восстановление станет неполным, амальгаму кадмия следует регенерировать. Для этого ее вынимают из редуктора, переносят в стакан, обрабатывают 2 н. хлористводородной кислотой и снова амальгамируют, поместив на 10 мин в 100 мл 1%-ного раствора хлорида ртути(П). После тщательной промывки дистиллированной водой регенерированную амальгаму переносят опять в редуктор таким же способом, как в первый раз. [c.76] Буферный раствор. Растворяют 250 г хлорида аммония, ч. д. а. в дистиллированной воде, прибавляют 25 мл концентрированного раствора аммиака, ч. д. а. и разбавляют до 1 л. [c.77] Хлористоводородная кислота, 2 н. К 830 мл дистиллированной воды приливают 170 мл хлористоводородной кислоты, ч. д. а., пл. 1,19 г/гм . [c.77] Реактивы, необходимые для определения иитрит-ионов, сы стр. 71. [c.77] Ход определения. Анализируемую пробу разбавляют так, чтобы ее концентрация оказалась в указанных выше пределах, желательно около 0,1 мг/л. К 100 мл полученного раствора приливают 2 мл буферного раствора и переносят в редуктор, предварительно вылив из него избыток воды так, чтобы уровень опустился до слоя амальгамы. Пропускают анализируемый раствор через редуктор со скоростью 4 мл/мин. Первые 40 мл прошедшего через редуктор раствора отбрасывают, здтем собирают 50 мл и определяют в них содержание нитрит-ионов, как описано в разд. 17. [c.77] Параллельно проводят холостое определение с таким же объемом дистиллированной воды. [c.77] Время от времени проверяют восстанавливающую способность редуктора, пропуская через него раствор с известным содержанием ниграт-ионов (0,1—0,5 мг/л НОз). Эффект восстановления должен быть равным 95—100%. [c.77] Вернуться к основной статье