ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением дифенилкарбазида из "Химический анализ производственных сточных вод" Приведенные выше методы неприменимы при определении очень малых концентраций хлоридов в сточной воде. Если концентрация хлорид-ионов меньше 3—5 мг/л, для их определения значительно более чувствительным и точным оказывается колориметрический метод с применением дифенилкарбазида, разработанный для определения хлорид-ионов в воде, питающей паровые котлы системы Рамзина. Этот метод можно применять и для анализа сильно загрязненных органическими веществами сточных вод, но только анализируемые пробы надо предварительно выпарить с добавлением соды и сухой остаток прокалить, как указано выше (см. разд. 24.1). [c.103] Вся применяемая при анализе посуда должна быть тщательно промыта дистиллированной водой, не содержащей хлоридов. Если в анализируемой воде содержится аммиак в кон центрации, превышающей 12 мг/л, или какие-либо другие вещества, придающие ей щелочную реакцию (что имеет место,, например, после выпаривания с содой и прокаливания), воду надо сначала точно нейтрализовать по фенолфталеину. [c.104] Стандартный раствор нитрата ртути(Н). В мерной колбе 0,1663 г Нд(ЫОз)г УгНгО смачивают 0,25 мл концентрированной азотной кислоты и доливают дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг ртути. [c.104] Дифенилкарбазид. Растворяют 1 г дифенилкарбазида в 100 мл этилового спирта-ректификата (96%) при нагревании на водяной бане. Если при стоянии раствора выделяются кристаллы, раствор фильтруют. [c.104] Стандартная шкала. Вместо того, чтобы приготовлять шкалу с одинаковым количеством добавляемых реактивов (соли двухвалентной ртути и дифенилкарбазида) и разными количествами хлорид-ионов, значительно лучше хлориды в пробирки шкальт не вводить совсем, а соответственно уменьшать-количество соли ртути (II), прибавляемое в каждую следующую пробирку,, по сравнению с прибавленным в предыдуш,ую. Такая шкала более устойчива,, чем шкала, содержащая хлорид-ионы. [c.104] В 10 пробирок наливают по 10 мл дважды перегнанной воды и добав ляют из микробюретки стандартный раствор нитрата ртути(И) в первую пробирку — 0,97 мл, во вторую — 0,94 мл, дальше — 0,92 0,89 0,86 0,83 0,80,, 0,77 0,75 0,72 мл и доводят объем до 11 мл дистиллированной водой. [c.104] Объем раствора Hg(NOз)2 ня 10 мл дистиллированной воды, мл. ... [c.104] Объем раствора N (N03)2 на 10 мл дистиллированной воды, мл. [c.104] Окраска соответствует содержанию С1 в 10 мл воды, мг. [c.104] Ход определения. В такую же пробирку, какие применялись при изготовлении шкалы, наливают 10 мл исследуемой воды, взятой или непосредственно, или после выпаривания ее, прокаливания сухого остатка, растворения его в воде, нейтрализации азотной кислотой по фенолфталеину и разбавления до определенного объема (см. предыдущий метод). Прибавляют 1,00 мл раствора нитрата ртути(II) и 2 капли раствора дифенилкарб-. азида. Через 10—15 мин полученную окраску сравнивают с окра- сками растворов шкалы, рассматривая растворы сверху. [c.105] Умножив на 100 количество хлорид-ионов, которое соответствует содержанию С1 в пробирке шкалы, имеющей окраску, наиболее близкую к окраске испытуемого раствора, получают содержание хлорид-ионов в испытуемой воде (в мг/л). [c.105] Определение можно также проводить при помощи спектрофотометра или фотоколориметра, пользуясь заранее приготовленной калибровочной кривой. [c.105] Вернуться к основной статье