ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение цианидов и перегонка HN из всех цианидов при анализе сточных вод, сильно загрязненных органическими веществами из "Химический анализ производственных сточных вод" В предлагаемом методе в пробу вводят перед перегонкой соль цинка для связывания гексацианоферрат-ионов и предупреждения их разложения во время перегонки и бихромат калия для окисления комплексного цианида меди(1) и выделения из него цианидных групп в виде синильной кислоты. Роданиды в дистиллят не переходят. [c.115] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.116] Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор (см. стр. ИЗ). [c.116] При такой перегонке отгоняется синильная кислота из простых цианидов и комплексных цианидов цинка, кадмия, меди и никеля. Гексацианоферраты остаются в перегонной колбе неразрушенными, роданистоводородная кислота при этой кислотности раствора не перегоняется. [c.117] Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг/л, их дальше определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см. разд. 28.2 и 28.3), при более высоком содержании цианидов конечное определение производят объемным методом (см. разд. 28.4). [c.117] Перегонку ведут в присутствии солей магния и ртути (И). В этих условиях гексацианоферрат(П)- и гексацианофер-рат(И1)-ионы расщепляются с образованием синильной кислоты, переходящей в отгон, (Гексацианокобальтат-ионы также разлагаются, но с трудом иногда перегонку приходится повторять несколько раз). [c.117] Перегонку проводят из колбы, снабженной обратным холодильником, при умеренном разрежении, при котором через всЮ систему протекает небольшое количество воздуха. Выделяющийся цианистый водород поглощается раствором едкой щелочи. [c.117] Прибор для перегонки состоит из перегонной колбы Клайзена емкостью от 500 до 1000 мл со шлифом, притертой насадкой с воронкой и капилляром (внутреннее сечение 3 мм), доходящим до дна колбы, обратного холодильника со шлифом длиной 200 мм, двух поглотительных сосудов емкостью 100 мл (промывалки) и колбы Бунзена, соединенной с вакуум-насосом. [c.117] Едкий натр, приблизительно 0,1 н. раствор Растворяют 4 г NaOH ч, д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.117] Хлорид ртути ( I), приблизительно 7%-ный раствор. Растворяют 35 г Hg b (Осторожно, яд ) в 500 мл дистиллированной воды. [c.117] Серная кислота ч.д. а., концентрированная. [c.117] Если проба содержит менее 0,1 мг цианидов в 1 л, нет надобности в. разбавлении до 250 мл. Тогда определение цианидов проводят в растворе, полученном при объединении жидкостей из обоих поглотительных сосудов. [c.118] Определение заканчивают одним из описанных ниже методов. [c.118] Если анализируемая вода сильно загрязнена органическими веществами, особенно такими, которые могут вступить в реакцию с цианистым водородом или, перейдя в отгон, помешать конечному колориметрическому определению, рекомендуется следующая предварительная обработка. [c.118] Аналогично [ u( N)2] реагируют и другие комплексные цианиды, кроме гексацианоферратов. Разложение сульфита и тиосульфата серебра (см. приведенные выше уравнения) протекает при нагревании жидкости до кипения. [c.119] Сульфид серебра Ag2S вследствие очень малой растворимости не разлагается даже относительно концентрированной (1 2) серной кислотой. [c.119] Таким образом, из всех анионов, осажденных солью серебра, в отгоне не оказывается никаких других ионов, определяемых описанными далее методами. [c.119] Вернуться к основной статье