ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический цирконий-ализариновый метод из "Химический анализ производственных сточных вод" Соли циркония(IV) образуют с ализарин-сульфонатом в кислой среде окрашенное в оранжевый цвет комплексное соединение. Фторид-ионы связывают цирконий в бесцветные комплексные ионы ZrFe, при этом окраска комплексного соединения ослабляется. [c.134] Определению мешает свободный хлор его можно восстановить, добавляя 0,05 мл 0,5%-ного раствора арсенита натрия на каждую 0,1 мг свободного хлора. При определении фторид-ионов в концентрации 1 мг/л возникает ошибка, равная 0,1 мг/л в присутствии 1800 мг/л хлорид-ионов, 0,2 мг/л алюминия, 5 мг/л железа (III), 5 мг/л фосфат-ионов или 1 мг/л гексаметафосфата натрия. Сульфат-ионы приводят к той же ошибке при их содержании 400 мг/л. [c.134] Фотоколориметр с зелеными светофильтрами (Я. = 520—550 нм). [c.135] Кюветы с толщиной слоя 1 или 2 см. [c.135] Цирконий-ализариновый реактив. Растворяют 0,354 г хлорида цирконила. ZrO b 8Н2О в 600—800 мл дистиллированной воды, и медленно, при непрерывном перемешивании, наливают 33,3 мл концентрированной серной кислоты. Затем прибавляют 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и снова смесь перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, разбавляют-дистиллированной водой до 1 л и опять хорошо перемешивают. Раствором можно пользоваться не раньше, чем через 1 ч после его приготовления. Хранить в темной склянке. [c.135] Ализариновый красный С. Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.135] Фторид натрия, стандартный раствор. Основной раствор. Раство-.ряют 0,2210 г безводного фторида натрия высушенного при 105 °С) в ди- тиллированной воде и разбавляют до 1 л. 1 мл этого раствора содержит 100 мкг F-. [c.135] Рабочий раствор. Разбавляют 50 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг F. Следует применять только свежеприготовленный раствор. [c.135] Калибровочный график. Приготовляют серию стандартных растворов с. концентрациями фторид-ионов от О до 2,50 мг/л, разбавляя дистиллированной водой соответствующие объемы рабочего стандартного раствора. Затем вносят в каждый раствор реактивы, как описано в ходе анализа, через 1 ч измеряют оптические плотности и строят график зависимости оптической плотности от концентрации. [c.135] Калибровочный график следует строить заново после приготовления новых растворов применяемых реактивов. [c.135] Ход определения. К 100 мл прозрачной пробы, содержащей не более 2,5 мг F (или к меньшему объему пробы, разбавленной дистиллированной водой до 100 мл), прибавляют 5 мл раствора ализаринового красного С и 5 мл раствора хлорида цирконила. Хорошо перемешивают, оставляют на 1 ч и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с дистиллированной водой вместо пробы. [c.135] Вернуться к основной статье