ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение экстракцией оксихинолята алюминия из "Химический анализ производственных сточных вод" Метод основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (pH = 4,35 — 4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешающее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (pH = 1,7 — 2,0). [c.141] Хлористоводородная кислота, 1 н. раствор. [c.141] Ацетатный буферный раствор. Смешивают 102 мл 1 М раствора уксусной кислоты с 98 мл 1 раствора ацетата натрия и доводят водой до 1 л, pH этого раствора равен 4,5. [c.141] Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 г алюмо-калиевых квасцов (ч. д. а.) в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия. [c.141] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия если надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония перемешивают до растворения дают раствору постоять не сколько минут, после этого переносят его в делительную во ронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или ш,елочью. [c.142] Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отде.5ьную порцию анализируемой воды по метиловол у оранжевому Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл хлористоводородной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления pH раствора должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятОм железа нижний слой. [c.142] Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя вторую такую же порцию раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно-окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями можно ограничиться. [c.142] При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта . [c.142] К раствору, не содержащему железа, приливают-2,5—3,0 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет слой хлороформа в пробирку для колориметрического титрования (при этом можно захватить около 25 мл водного слоя). В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Затем титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0,1 мг алюминия при сильном встряхивании, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, содержащим 0,01 мг алюминия в 1 мл. [c.142] Колориметрическое титрование можно заменить определением оптической плотности полученного хлороформного раствора. Измерение проводят при Я, = 387—400 нм, молярный коэффициент светопоглощения 6,4-10 —5-10 . [c.143] Вернуться к основной статье