ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением 1,10-фенантролина из "Химический анализ производственных сточных вод" Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота (или ее натриевая соль) образует с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде — как с солями железа(III), так и с солями железа(II) (желтое окрашивание). [c.144] Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного раствора аммиака с 300 мл воды. [c.145] Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см и разбавляют в мерной колбе до 1 л отобрав 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л. Получается раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг железа. [c.145] Хлористоводородная кислота, разбавленный (3 2) раствор. [c.145] Ход определения. Определение общего содержания железа. В калибровочную плоскодонную пробирку из бесцветного стекла наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мгк железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные (по содержанию железа) сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в колбу приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемещивают. [c.145] В таких же калиброванных пробирках приготовляют шкалу стандартов, наливая из микробюретки 0,1 0,2 и т. д. до 1,0 мл стандартного раствора, разбавляют содержимое каждой пробирки до 10 мл и приливают те же реактивы, что и в анализируемую воду. [c.145] Интенсивность окрасок сравнивают через 10 мин после приготовления растворов. [c.145] Можно также измерять интенсивность полученного окрашенного раствора в фотоколориметре с синими светофильтрами ( 1 = 420—430 нм). Молярный коэффициент светопоглощения равен 5,5-10 . [c.145] Результат определения рассчитывают по той же формуле, что и при определении общего содержания железа, но в этом случае за х принимают содержание железа(III) в растворе в мг/л. [c.146] При измерении интенсивности окраски в фотоколориметре применяют зеленые светофильтры (X = 520 нм). [c.146] Ионы железа (II) образуют с 1,10-фенантролином оранжевокрасные комплексные ионы, в которых один -ион Fe + соединен с тремя молекулами 1,10-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают, железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Определение железа (II) в пробе проводят без добавления гидроксиламина. [c.146] Окраска очень устойчива (более 6 месяцев) и не зависит от pH в границах 2—9. Измерение оптической плотности проводят при X = 510 нм. Молярный коэффициент светопоглощения около 11-103. [c.146] Гидрохлорид 1,10-фенантролина, 0,5%-ный раствор в воде. [c.146] Гидрохлорид гидроксиламина, 10%-ный раствор. [c.146] Ацетат натрия, 25%-ный раствор. [c.146] Хлористоводородная кислота, х.ч., разбавленная (1 9). [c.146] Соль железа, стандартные растворы. Основной раствор. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов ч. д. а. FeNH4(S04)2 12НгО в дистиллированной воде, прибавив 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 0,100 мг железа. [c.146] Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл основного стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют каждый раз свежеприготовленный раствор в 1 мл этого раствора содержится 0,005 мг железа. [c.146] Затем приливают 1 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, I мл раствора гидрохлорида фенантролина, дают постоять 1 ч, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемещивают. [c.147] Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см, пользуясь зелеными светофильтрами (Я = 510 нм) и поместив в другую кювету раствор, полученный в холостом опыте, проведенном с дистиллированной водой и всеми примененными реактивами. Раствор холостого опыта обычно бывает несколько окращенным, так как и очень чистые реактивы содержат следы железа. [c.147] Вернуться к основной статье