ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение пиридин-родановым методом из "Химический анализ производственных сточных вод" При прибавлении к раствору соли меди роданида аммония и пиридина образуется комплекс [ u( 5H5N2)](N S)2, который при взбалтывании раствора с хлороформом переходит в хлороформный слой, окрашивая его в зеленый цвет. [c.153] Определению мешают извлекаемые хлороформом (и при этом его окрашивающие) органические вещества. Если они присутствуют, то их извлекают хлороформом до образования меднороданового комплекса, как описано ниже в ходе определения. [c.153] Лимонная кислота, 10%-ный раствор. [c.153] Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор. [c.153] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.153] Серная кислота, разбавленный (1 3) раствор. [c.153] Роданид аммония, 10%-ный раствор. [c.153] Хлороформ или четыреххлористый углерод. [c.153] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,01—0,2 мг меди, и, если этот объем превышает 20 мл, то отобранную пробу упаривают так, чтобы после количественного перенесения ее в калиброванную пробирку объем не превысил 20 мл. [c.154] После перенесения пробы в калиброванную пробирку для колориметрирования (снабженную притертой пробкой), приливают 5 мл лимонной кислоты, несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором едкого натра до появления розовой окраски. Затем прибавляют 1 каплю раствора серцой кислоты, 3 мл раствора роданида аммония, 0,5 мл пиридина, 5 мл хлороформа или четыреххлористого углерода и сильно взбалтывают. [c.154] Если проба содержит мешающие органические вещества, то описанную выше нейтрализацию пробы проводят в маленькой делительной воронке, к полученному слабокислому раствору приливают 2—3 мл хлороформа, сильно взбалтывают и после разделения слоев отделяют нижний слой хлороформа и отбрасывают его. Эту обработку хлороформом повторяют, если надо, пока хлороформ не перестанет окрашиваться. Затем переносят водный раствор в калиброванную пробирку и продолжают, как указано выше, начиная с добавления роданида аммония. [c.154] После добавления всех реактивов и взбалтывания слой органического растворителя окрашивается в зеленый цвет. В такую же калиброванную пробирку наливают дистиллированную воду в том объеме, в каком в первую пробирку была налита анализируемая вода прибавляют те же реактивы и в тех же количествах, в каких они были прилиты в первую пробирку, и титруют стандартным раствором соли меди, пока после взбалтывания цвет слоя хлороформа во второй пробирке не сравняется по интенсивности с цветом хлороформа в первой пробирке. [c.154] Вернуться к основной статье