ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением диэтилдитиокарбамата натрия из "Химический анализ производственных сточных вод" Оптическая плотность получаемых растворов в широких пределах пропорциональна концентрации меди. Четыреххлористым углеродом можно экстрагировать как из слабокислой, так и аммиачной среды, но при использовании последней и добавления цитрата аммония и ЭДТА полнее устраняется мешающее влияние других катионов. В этих условиях в реакцию с диэтилдитиокарбаматом помимо меди вступают лишь висмут, серебро и ртуть. Однако комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута окрашивает I4 в желтый цвет, но окраска эта па своей интенсивности в 15 раз слабее окраски, получаемой от раствора комплекса меди той же концентрации. В большинстве случаев этим мешающим влиянием висмута можно пренебречь, если же последнего много — рассчитать поправку и ввести ее в результат определения меди. [c.155] Если присутствуют цианиды или большие количества органических веществ, надо провести предварительную обработку пробы для их разрушения. [c.155] Диэтилдитиокарбамат натрия, 1 %-ный раствор. Растворяют 1 г диэтил-дитиокарбамата натрия ч. д. а. в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора дистиллированной водой до-100 мл раствор хранят в склянке из темного стекла оч устойчив около месяца. [c.155] Аммиак ч.д. а. Концентрированный раствор разбавляют в отношении 1 1. [c.155] Четыреххлористый углерод, ч. д. а. Его можно заменить хлороформом, но первый предпочтительнее вследствие меньшей летучести и значительно меньшей растворимости в воде. [c.155] Цитрат аммония ч.д. а., 40%-ный раствор. [c.155] Сульфат меди, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 0,200 г медной фольги или медной проволоки ч. д. а. в 10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. После растворения приливают 1 мл концентрированной серной кислоты ч. д. а. и выпаривают до появления паров серной кислоты. Объем раствора дополняют при 20 °С до 1 л 1 мл раствора содержит 0,200 мг меди. [c.155] Для приготовления всех реактивов, для разбавления пробы и для мытья использованной посуды применяют бидистиллят, полученный в приборе из стекла. [c.155] Ход определения. В делительную воронку емкостью 250— 500 мл помещают 100—250 мл пробы, либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы во взятом объеме содержалось 0,005—0,1 мг меди. Очень кислые или очень щелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или хлористоводородной кислоты. На каждые 100 мл пробы прибавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора ЭДТА, 10 мл раствора аммиака и 10 мл четыреххлористого углерода. Сильно встряхивают около 1 мин, дают смеси расслоиться и удаляют нижний слой четыреххлористого углерода. Если он окрашен, обработку четыреххлористым углеродом повторяют. Так удаляются растворимые в ССЦ органические вещества, которые своей окраской могли бы помешать определению. Затем к водному раствору приливают 10 мл ССЦ и 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Встряхивают 2—3 мин, дают отделиться слою ССЦ и сливают его в мерную колбу емкостью 25 мл, пропуская через маленький фильтр средней плотности или через слой обычной ваты. Наливают в делительную воронку 2 мл ССЦ и тотчас же сливают в мерную колбу, ополаскивая таким способом трубку воронки и отверстие крана. Экстракцию повторяют таким же способом, налив в делительную воронку еще 10 мл ССЦ. Собранные в мерной колбе экстракты доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. [c.156] Измерение оптической плотности полученного раствора ( . = 420—430 нм толщина слоя 1—5 см) проводят возможно быстрее, чтобы не дать испариться растворителю. Мерную колбу с экстрактом следует защищать от солнечного света. Проводят холостой опыт с дистиллированной водой вместо пробы и результат его вычитают из результата определения. [c.156] Вернуться к основной статье