ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрическое определение с применением раствора гексацианоферрата(П) калия из "Химический анализ производственных сточных вод" Дифениламин в качестве индикатора рекомендуется заме нить 3,3 -диметилнафтидином. При обратном титровании избытка гексацианоферрата(II) солью цинка окраска переходит от зеленой к пурпурно-красной. Этот переход окраски настолько резок, что титрование можно проводить даже 0,001 М растворами гексацианоферрата(II) и соли цинка. [c.168] Определению мешают металлы, образующие нерастворимые-гексацианоферраты(П) медь, кадмий, кобальт, никель и марганец. Медь надо предварительно удалить содержание других металлов обычно значительно уступает содержани о цинка, поэтому ими можно или совсем пренебречь, или ввести соответствующие поправки, определив их отдельно. Свинец в условиях определения осаждается в виде сульфата и не мешает. Мешающее влияние железа учтено в ходе анализа — оно устраняется добавлением пирофосфата. [c.168] Гексацианоферраг(Н) калия (желтая кровяная соль), 0,025 М раствор. Взвешивают 10,56 г. кристаллического гексацианоферрата(II) калия К4[Ре(СК)б]-ЗН20, прибавляют к навеске 0,2 карбоната натрия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 мл и доводят его объем дистиллированной водой до метки. Сохраняют в склянке из темного стекла. [c.168] Гексацианоферрат(Ш) калия (красная кровяная соль). Растворяют 1 г Ks[Fe( N)6] в 100 мл воды. Сохраняют в темной склянке. Через 5 дней раствор становится негодным и его надо заменять свежеприготовленным. [c.168] Сульфат цинка, приблизительно 0,05 М раствор. Растворяют 3,000 г металлического (х.ч.) цинка в разбавленной (1 5) серной кислоте, взятой в-небольшом избытке, и раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л. [c.168] Индикатор. Растворяют 1 г дифениламина в 100 мл концентрированной серной кислоты или 0,2 г 3,3 -диметилиафтидина растворяют при нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты. [c.168] Серная кислота, разбавленная (1 3) раствор. [c.168] Перекись водорода, 3%-ный раствор, или персульфат аммония, 5%-ны раствор. [c.168] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию Н2504), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексациано-феррата(1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (И) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от пурпур- но-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацианоферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую (при использовании 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от зеленой к пурпурно-красной). [c.169] Отдельно определяют отношение концентраций растворов гексацианоферрата(II) калия и соли цинка. Для этого в другую колбу, наливают раствор соли цинка в таком объеме, чтобы в нем находилось приблизительно столько же цинка, сколько и в анализируемой пробе разбавляют водой до такого же объема и продолжают дальше титрование, как при анализе пробы. Разделив суммарное количество израсходованного раствора соли цинка (на приготовление исходного раствора и на обратное титрование) на число миллилитfoв добавленного раствора гексацианоферрата (II) калия, получарт требуемый коэффициент (К). [c.169] Вернуться к основной статье