ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оксихинолиновым методом с титриметрическим окончанием из "Химический анализ производственных сточных вод" Смесь бромата и бромида калия, раствор. Растворяют 2,7 4 г КВгОз 10 г КВг в дистиллированной воде и доводят объ01М раствора до 1 л. [c.170] Лимонная или винная кислота. [c.170] Едкий натр или едкое кали, 10% и 0,17о-ный растворы. [c.170] Хлористоводородная кислота, разбавленная (1 1) раствор. [c.170] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.170] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.170] Ход определения. Отбирают от 5 до 200 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания цинка) пробу переносят в коническую колбу и разбавляют (если надо) до 200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 0,1 г лимонной или винной кислоты (для связывания железа и алюминия), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10%-ным раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. После этого приливают 10 мл раствора оксихинолина, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 70 °С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его сначала 0,1%-ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [c.170] Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим объемом хлористоводородной кислоты прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индцкатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди (оксихинолят магния остается в растворе) через 15—20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл хлористоводородной кислоты. [c.171] Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. [c.171] К полученному раствору прибавляют 15—20 мл раствора бромата и бромида калия и через 10—15 мин вносят 1 г кристаллического иодида калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.171] В другую колбу наливают такой же объем раствора бромата и бромида калия, какой был прибавлен в анализируемую пробу раствор разбавляют дистиллированной водой, прибавляют к нему 10 мл хлористоводородной кислоты, 1 г иодида калия и раствор крахмала. [c.171] Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. [c.171] Вернуться к основной статье