ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Быстрый дитизоновый мётод приблизительного определения содержания цинка из "Химический анализ производственных сточных вод" Цинк образует с дитизоном красное комплексное соединение, экстрагируемое четыреххлористым углеродом. Подобным же образом реагируют еще около 20 металлов, но если реакцию проводить при pH от 4,0 до 5,5 в присутствии требуемого количества тиосульфата натрия, то она становится достаточно специфичной для цинка. Концентрация цинка должна быть в пределах 0,05—0,50 мг/л. [c.173] Висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, золото, олово (И), если присутствуют в не слишком больших количествах (меньше 5 мг/л), при этом pH связываются в тиосульфатные комплексы и не мешают определению цинка. Если содержание этих элементов превышает указанное значение, то пробу рекомендуется разбавить так, чтобы концентрация мешающего элемента стала ниже 5 мг/л. Лишь тогда, когда отношение концентраций мешающий элемент цинк превышает 5 0,05, приходится вводить в анализируемый раствор еще небольшое количество цианида калия. [c.173] Следует иметь в виду, что цинк также образует с тиосуль- фат-ионами комплексное соединение, хотя и относительно мало устойчивое. Это приводит к замедлению и некоторой неполноте реакции образования дитизоната цинка. Поэтому построение калибровочного графика и само определение надо проводить в совершенно одинаковых условиях в отношении объема пробы,, количеств тиосульфата и дитизона, продолжительности взбалтывания пробы с реактивом и т. д. [c.173] Должны отсутствовать окислители (хлор, бром, перекись водорода) их удаляют кипячением пробы перед анализом. Большие количества органических веществ разрушают, как указано на стр. 141. [c.173] Метод исключительно чувствителен (молярный коэффициент светопоглощения равен 94-10 ), поэтому следует особо тщательно следить за чистотой реактивов и посуды. Реактивы, включая дистиллированную воду, надо подвергать специальной очистке от следов цинка, использовать посуду, которая служит только для этих определений, и также основательно ее промывать. [c.173] Дистиллированная вода, дважды перегнанная, гге содержащая цинка. (Проверка с помощью днтнзона.) Этой водой пользуются прп приготовлении и разбавлении всех реактивов. [c.174] Хлорид цинка, стандартные растворы. Основной раствор. Растворяют 0,100 г металлического цинка в 1 мл разбавленной (1 1) хлористоводородной кислоты и доводят до 1 л дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,100 мг цинка. [c.174] Рабочий раствор. Разбавляют 10,00 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой, не содержащей цинка, 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг 1п . [c.174] Хлористоводородная кислота, приблизительно 1 н. Концентрированную кислоту ч. д. а. разбавляют дистиллированной водой в отношении 1 1 и перегоняют. Смешивают 90 мл отгона с 400 мл дистиллированной воды, не содержащей цинка. [c.174] Дитизон. Раствор 1. В 1 л четыреххлористого углерода растворяют 0,10 г дитизона. Раствор хранят в склянке темного стекла, поместив ее в холодильник. Если имеется сомнение в качестве реактива или раствор хранился слишком долго, проводят следующую проверку. Взбалтывают 10 мл приготовленного раствора с 10 мл разбавленного (1 99) раствора аммиака. Если нижний слой ССЦ будет лишь слабо окрашенным в желтый цвет, реактив находится в хорошем состоянии. В противном случае реактив очищают, как описано на стр. 161. [c.174] Раствор 11. Разбавляют 1 объем раствора дитизона 1 с 9 объемами четыреххлористого углерода. Раствор хранят в темной склянке в холодильнике. В таких условиях он сохраняется 3—4 недели. [c.174] Буферный ацетатный раствор. Приготовляют два раствора А. В 250 мл дистиллированной воды растворяют 68 г ацетата натрия СНзСООКа ЗНгО. Б. Концентрированную уксусную кислоту пл, 1,06 г/см разбавляют дистиллированной водой в отношении 1 7. [c.174] Смешивают равные объемы растворов Л и и экстрагируют смесь раствором дитизона И порциями по 10 мл до тех пор, пока не получится экстракт зеленого цвета. Затем извлекают избыток дитизона, экстрагируя его четыреххлористым углеродом. [c.174] Тиосульфат натрия, раствор. Растворяют 25 г МагЗгОз-бНгО в 100- мл дистиллированной воды и очищают от следов цинка обработкой раствором дитизона 11, как описано выше. [c.174] Цитрат натрия, раствор. Растворяют 10 г ЫазСбНбО 2НгО в 90 мл дистиллированной воды, не содержащей цинка, и очищают от цинка, как описано выше (см. Буферный ацетатный раствор ). [c.174] Этот раствор применяется для окончательной промывки всей посуды после обработки ее сначала разбавленной (1 1) азотной кислотой, потом дистиллированной водой. [c.174] Калибровочный график. В ряд тщательно промытых, как указано выше, делительных воронок емкостью 125 мл помещают 0 0,50 1,00 . .. 5,00 мл разбавленного раствора соли цинка, что отвечает содержанию 0 0,50 1,00 . .. 5,00 мкг цинка. Разбавляют каждый раствор до 10 мл дистиллированной водой, не содержащей цинка, наливают по 5 мл ацетатного буферного раствора и по 1 мл раствора тиосульфата натрия. Хорошо перемешивают. Раствор в этот момент должен иметь pH = 4—5,5. Затем в каждую делительную воронку наливают по 10,0 мл раствора дитизона 11, закрывают их пробками и сильно взбалтывают 4 мин. Дают слоям разделиться. Трубки делительных воронок высушивают изнутри полосками фильтровальной бумаги, спускают каждый слой ССЦ в кювету с толщиной слоя 1—5 см и измеряют оптическую плотность при % = 535 нм. По результатам измерения строят калибровочный график. [c.174] Отобрав 10 мл подготовленной таким способом пробы, переносят в делительную воронку и дальше поступают, как при построении калибровочного графика. Проводят холостой опыт с 10 мл дистиллированной воды. [c.175] Анализируемый раствор взбалтывают в соответствующих условиях с раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Содержание цинка определяют визуально по окраске, которую принимает слой четыреххлористого углерода. Так можно определить от 0,1 до 5 мкг цинка в 1 мл пробы с ошибкой 50% при наименьшем содержании цинка и 20% при наибольшем его содержании. В ряде случаев анализа сточных вод такая точность достаточна. Если в 1 мл сточной воды содержится больше 5 мкг или меньше 0,1 мкг цинка (раствор при проведении определения получается интенсивно красным или чистозеленым), то определение повторяют, предварительно разбавив пробу в несколько раз или, в последнем случае, соответственно упарив ее на водяной бане. [c.175] Дитизон, 0,001 %-ный раствор в четыреххлористом углероде (см. разд. 42.4). [c.175] Вернуться к основной статье