ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выражение результатов ойределения катионов и анионов в сточных водах из "Химический анализ производственных сточных вод" Для определения мышьяка предлагается колориметрический метод, в котором мышьяк превращают в мышьяковистый водород, поглощаемый раствором диэтилдитиокарбамата серебра в присутствии пиридина. Раствор- окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка. При обработке 50 мл пробы этим способом можно определить даже 0,05 мг Аз в 1 л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроокисью железа. [c.190] Пробы консервируют прибавлением 5 мл хлористоводородной кислоты на 1 л. [c.190] Результаты определения приводятся в миллиграммах мышьяка на 1 л воды. [c.190] Определению мешает сероводород, который также вступает в реакцию с указанным реактивом и дает подобную окраску. Мешающее влияние сероводорода устраняют путем поглощения его в фильтрационной трубке бумагой, пропитанной ацетатом свинца, или минерализацией пробы, проводимой для удаления органических веществ (сгл ниже). [c.190] Сурьмянистый водород в концентрациях, превышающих 0,1 мг/л, дает розовую окраску. В обычных анализах его влияние можно не учитывать. [c.190] Определению мешает высокое содержание органических веществ их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе. [c.190] Прибор для отгонки мышьяка (рис. 10). [c.191] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 560 нм). [c.191] Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 мл дистиллированной воды и осаждают небольшими порциями раствором нитрата серебра, приго-товлененным растворением 1,7 г АдМОз ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды. [c.191] Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свеже-перегнанного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли. [c.191] Иодид калия, 15%-ный раствор. [c.191] Хлорид олова(И), 40%-ный раствор в концентрированной хлористоводородной кислоте ч.д. а. (без мышьяка). [c.191] Цинк ч.д.а. (без мышьяка), гранулированный или порошкообразный. [c.191] Бумажки, пропитанные раствором аце-тат2 свинца. Полоски фильтровальной бумаги пропитывают 10%-ным раствором ацетата свинца и высушивают. [c.191] Арсенит натрия, стандартный раствор. [c.191] Основной раствор. Растворяют 0,1320 г АзгОз ч. д. а. в 10 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 10 мл 1 н, раствора серной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л 1 мл раствора содержит 4,100 мг Аз. [c.191] Калибровочный график. Приготовляют шкалу стандартов, содержащих 0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 мл рабочего стандартного раствора арсенита, и их объемы доводят дистиллированной водой до 50 мл. Полученные растворы, соответствующие концентрациям 0 0,040 0,100 до 0,80 мг Аз в 1 л, обрабатывают описанным ниже способом. Из полученных оптических плотностей вычитают оптическую плотность холостого раствора и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация мышьяка. [c.191] Ход определения. В начале работы проверяют применяемые реактивы на содержание мышьяка, проводя холостое определение с дистиллированной водой. [c.191] Вычитают значение оптической плотности холостого раствора и по калибровочному графику находят содержание мышьяка. [c.192] Вернуться к основной статье