ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод с применением хромотроповой кислоты из "Химический анализ производственных сточных вод" При нагревании разбавленных растворов формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокис-лотой) в сильнокислой среде образуется растворимое соединение, окрашенное в пурпурный цвет. Реакции не мешают другие альдегиды (ацетальдегид в больших концентрациях, порядка единиц граммов на 1 л, придает полученной окраске коричневатый оттенок, мешающий определению), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, ацетон и глицерин. Мешает фенол, сильно подавляющий окраску, получаемую от формальдегида. При определении формальдегида в концентрациях от 1 до 10 мг/л можно допустить содержание фенола до 10 мг/л при большем его содержании получаются пониженные результаты. [c.217] Серная кислота, пл. 1,84 г/см , 1 н. раствор. [c.217] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.218] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.218] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.218] Калибровочный график. Для построения графика приготовляют стандартные растворы формальдегида, в 1 мл которых содержится от 0,5 до 20 мкг формальдегида. Отобрав, по 1 мл каждого из этих растворов, их обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, как и анализируемый раствор,, разбавляют до 50 мл. и измеряют светопоглощение. Стандартные растворы формальдегида приготовляют соответствующим разбавлением его концентрированного раствора (в 1 мл содержится приблизительно 2 мг). Титр разбавляемого раствора устанавливают иодометрическим методом, для чего к 5 мл раствора прибавляют 50 мл раствора иода и 15 мл раствора МаОН, через 15 мин подкисляют 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и еще через 15 мин оттитровывают выделивщийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.218] Окраска устойчива в течение нескольких суток. [c.218] Ход определения. При содержании формальдегида, превышающем 0,6 мг/л. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы содержание формальдегида в нем было 0,125—5 мг разбавляют, если нужно, водой до 200 мл, переносят в колбу для перегонки и подкисляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ). Затем соединяют колбу с холодильником и отгоняют 130—135 мл жидкости. Охладив перегонную колбу, наливают в нее 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и отгоняют еще 100 мл. Отгон переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки и- тщательно перемешивают. [c.218] Отобрав из колбы 1 мл раствора, прибавляют к нему 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ) и колбу помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. [c.218] Через 30 мин раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Затем перемешивают, переносят раствор в кювету фотоколориметра (расстояние между стенками 5 см) и измеряют светопоглощение полученного раствора по сравнению со светопогло-щением раствора, полученного в холостом опыте с одними реактивами. Применяют зеленые светофильтры ( , = 570 нм). Молярный коэффициент светопоглощения равен 12-10 . [c.218] Вернуться к основной статье