ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод с применением пикриновой кислоты из "Химический анализ производственных сточных вод" Растворы пикриновой кислоты в сухом толуоле почти не окрашены растворы солей пикриновой кислоты и алифатических аминов окрашены в желтый цвет. Наиболее интенсивнук окраску дают соли первичных аминов, слабее окрашены толу-ольные растворы солей вторичных и третичных аминов Для получения толуольного раствора аминов, содержащихся в сточной воде, сначала из подкисленной пробы отгоняют с паром кислотные и нейтральные органические вещества, затем подщелачивают пробу, извлекают из нее амины диэтиловым эфиром, отгоняют эфир и растворяют остаток в сухом толуоле. [c.234] Алифатические амины, растворы в толуоле. Основной раствор. Получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3—0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и сверх того еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями диэтилового эфира тю 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высущивают безводным сульфатом натрия, фильтруют через сухой фильтр, собирая раствор в предварительно взвещенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбу с остатком аминов оставляют на некоторое время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По массе выделенных аминов и навеске препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем. [c.234] Выделенные и взвешенные амины растворяют в сухом толуоле, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, снабженную притертой пробкой, и разбавляют сухим толуолом до метки. [c.234] Рабочий раствор. Получают из основного раствора, разбавляя его сухим толуолом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось-0,1 мг аминов. [c.234] Пикриновая кислота, 0,02%-ный раствор в сухом толуоле. [c.234] Едкий натр, 50%-ный раствор. [c.234] В калиброванную пробирку, снабженную притертой пробкой, наливают 5 мл раствора пикриновой кислоты в толуоле, прибавляют полученный раствор аминов в толуоле и разбавляют сухим толуолом до 10 мл. Через 30 мин определяют оптическую плотность полученного раствора, перенося его в кювету с толщиной слоя, равного 1 см, и проводят измерение с синими (Х = 413 нм) светофильтрами. Во вторую кювету фотоколориметра наливают раствор холостого опыта (5 мл раствора пикриновой кислоты разбавляют сухим толуолом до 10 мл). [c.235] Содержание алифатических аминов в пробе находят по калибровочному графику, для построения которого в калиброванные пробирки наливают по 5 мл раствора пикриновой кислоты в толуоле, приливают различные объемы (от 0,1 до 4 мл) рабочего стандартного раствора аминов (что соответствует их содержанию от 0,01 до 0,4 мл), доливают каждую пробирку до 10 мл сухим толуолом и через 30 мин определяют оптические плотности полученных окрашенных растворов, как при анализе пробы. [c.235] Молярный коэффициент светопоглощения окрашенных растворов равен 3,5-10 при расчете на средний молекулярный вес алифатических аминов, равный 213. Окраска растворов устойчива в течение 48 ч. [c.235] Другие органические вещества, обычно встречающиеся в указанных сточных водах, определению не мешают. [c.235] Вернуться к основной статье