ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением пирамидона (диметиламиноантипирина) из "Химический анализ производственных сточных вод" Минимальное количество фенолов, определяемых этим вариантом метода, 1 мг/л. Без предварительного разбавления можно определять до 50 мг/л. [c.262] Калибровочный график. В стаканы емкостью 250 мл помещают 10 20 . .. 50 мл стандартного рабочего раствора фенола I, что соответствует содержайию 0,1 0,2 . .. 0,5 мг фенола, разбавляют каждый раствор дистиллированной водой до 100 мл и продолжают дальше, как при анализе пробы. Строят график в координатах содержание ф.енола, мг — оптическая плотность. [c.262] Ход определения. Отбирают аликвотную часть дистиллята, содержащую 0,1 до 0,5 мг фенола (не менее 10 и не более 100 мл), переносят в стакан емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды. Прибавляют 1,0 мл буферного раствора и 2,00 мл раствора 4-аминоантипирина, пере.меши-вают, наливают 2,00 мл раствора гексацианоферрата(III) или персульфата и снова хорошо перемешивают. Через 15 мин переносят полученный окрашенный раствор в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при Я = 510 нм. [c.262] Метод подобен предыдущему пирамидон образует с фенолами аналогичные окрашенные соединения. При содержании летучих с паром фенолов в концентрациях 0,05—0,50 мг/л измеряют оптическую плотность образующегося окрашенного раствора непосредственно. При содержании фенолов 0,001— 0,05 мг/л окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем. [c.263] Персульфат аммония, 20%-ный раствор. Растворяют 50 г персульфата аммония в 200 мл дистиллированной воды, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, доводят объем до 250 мл и фильтруют. Раствор устойчив. [c.263] Буферный раствор, pH = 9,3. Растворяют 50 г хлорида аммония в 900 мл дистиллированной воды, прибавляют 40,0 мл концентрированного раствора аммиака я доводят объем дистиллированной водой до 1 л. [c.263] Экстракционная смесь. Смешивают 100 мл хлороформа с 200 мл изоами-дового спирта. [c.263] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.263] Ход определения. К 500 мл пробы прибавляют 5 мл 10%-ного раствора сульфата меди и 5 мл серной кислоты. Смесь помещают в перегонную колбу и отгоняют около 400 мл, затем объем отгона доводят дистиллированной водой до 500 мл. [c.263] Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой построенной в координатах оптическая плотность — концентрация фенола (от 0,03 до 5,0 мг/л). [c.264] Вариант Б (содержание фенолов от 0,005 до 0,05 мг/л). Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Отделив слой органического растворителя, пропускают его через бумажный фильтр (белая лента) для удаления водной эмульсии и повышения устойчивости окраски во времени (такой профильтрованный раствор устойчив в течение 4 ч). Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами (А,=455нм) в кюветах, с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по-калибровочному графику. Стандартные растворы фенола должны содержать 0,005—0,05 мг/л, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [c.264] Вариант В (содержание фенолов 0,001— 0,005 мг/л). Определение проводят так же, как в варианте Б но для определения берут 1000 мл пробы, отгоняют 800 мл,, разбавляют отгон дистиллированной водой до 1000 мл, прибавляют 20 мл буферного раствора, 3 мл раствора пирамидона,. 30 мл 20%-ного раствора персульфата (или лучше 15 мл 40%-ного раствора персульфата) и 25 мл экстракционной смеси. Калибровочный график строят по стандартным растворам, содержащим 0,001—0,005 мг/л фенола. [c.264] Вернуться к основной статье