ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Резорцин из "Химический анализ производственных сточных вод" Если проводились определения общего содержания всех фенолов (разд. 69,1) и общего содержания летучих фенолов (разд. 69.2.2) гравиметрическими методами, то общее содержание нелетучих фенолов находят по разности между этими значениями. Можно также определить содержание нелетучих фенолов непосредственно, извлекая их нз остатка после отгонки летучих фенолов эфиром и продолжая, как при определении общего содержания всех фенолов. Хотя в остатке после удаления эфира могли бы быть и другие кислотные соединения, обладающие слабыми кислотными свойствами [рК 10), однако аминокислоты, рК которых имеет указанные значения, не извлекаются эфиром, а другие вещества этого типа настолько редки, что с их присутствием приходится считаться лишь в исключительных случаях. [c.271] При желании остаток взвещенных нелетучих фенолов можно растворить и бромировать, как описано в разд. 69.2.1. Найденное бромное число является важным показателем состава этой фенольной фракции. Можно также определить в этом остатке резорцин, пирокатехин и гидрохинон методами, изложенными далее, если по каким-либо причинам непосредственное определение их в сточной воде невозможно или неудобно. [c.271] Резорцинж-диоксибензол — двухатомный нелетучий фенол встречается в сточных водах коксохимических и сланцеперегонных заводов. [c.271] Реакция происходит в слабоуксуснокислой среде (pH = 5,7). Продукт реакции можно извлечь н-бутиловым спиртом и по оптической плотности полученного раствора можно определить его концентрацию. [c.272] Метод можно применять как для определения резорцина (в этом случае прибавляют пирокатехин), так и для определения пирокатехина (прибавляют резорцин). Определению не мешают о-крезол,. -крезол, -крезол, фенол, о-фенилфенол, п-фенилфенол, тетрабутилфенол, салициловая кислота, все ами-нофенолы, о-нитрофенол, лг-нитрофенол, даже если содержание их в 50 раз превышает содержание резорцина. Гидрохинон не мешает определению, если его количество не превышает 12-кратное содержание резорцина. [c.272] Диэтиловый эфир, свежеперегнанный и высушенный безводным сульфатом натрия. [c.272] Хлористоводородная кислота, разбавленная (1 7) раствор, насыш,енный хлоридом натрия, и 1 и. раствор. [c.272] Сульфат натрия, безводный. [c.272] Едкий натр, 5%-ный раствор, содержаш,ий 20% хлорида натрия. [c.272] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.272] Буферный ацетатный раствор, имеющий pH = 5,7. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 18 мл 1 уксусной кислоты и 182 мл 1 м раствора ацетата натрия, разбавляют до метки освобожденной от двуокиси углерода дистиллированной водой и перемешивают. [c.272] Пирокатехин, 0,05%-ный водный раствор. [c.272] Резорцин, стандартный раствор (х. ч.). Основной раствор. Содержит 1 мг в 1 мл. [c.272] Рабочий раствор. Содержит 0,05 мг в 1 мл получают разбавлением основного стандартного раствора в 20 раз. [c.272] Крахмал, 1 %-ный раствор, содержащий 2% иодида калия. [c.272] Эфирный раствор обрабатывают тремя последовательными порциями раствора едкого натра по 30 мл каждая. Отделяют водный щелочной раствор от эфирного слоя, насыщают его двуокисью углерода (пока опущенная в раствор фенолфталеиновая бумажка не перестанет окрашиваться в красно-фиолетовый цвет) и снова экстрагируют несколькими порциями эфира. Соединив эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Последние следы эфира удаляют из колбы, продувая воздух через введенную в колбу стеклянную трубку при помощи резиновой груши (конец стеклянной трубки не должен касаться содержимого колбы). [c.273] Остаток в колбе состоит из фенолов, присутствовавших во взятой для анализа пробе воды. [c.273] Затем фенолы растворяют в воде, раствор переносят в маленькую мерную колбу, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают аликвотную часть для определения резорцина, Оставшийся в мерной колбе раствор может быть использован для определения пирокатехина и других фенолов. [c.273] Затем прибавляют 2 капли раствора крахмала и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата. Необходимо избегать добавления избытка тиосульфата, так как это в дальнейшем приводит к ослаблению получаемой окраски. Прилив затем точно 3 мл н-бутилового спирта, сильно встряхивают содержимое пробирки, переносят в делительную воронку, оставляют до разделения слоев и отделяют водный слой. [c.273] Содержание резорцина в пробе находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают микробюреткйй порции от 0,1 до 1,5 мл рабочего стандартного раствора резорцина, разбавляют каждую порцию водой до 2 мл и дальше продолжают, как при анализе пробы. Получаемые окраски устойчивы в течение нескольких часов. [c.274] Вернуться к основной статье