ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение турбиди-хроматографическим методом из "Химический анализ производственных сточных вод" Нефтепродукты отделяются от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. [c.302] Хроматографическую зону нефтепродуктов (вместе с силикагелем) переносят в диэтиловый эфир. [c.302] Определение заканчивается турбидиметрическим методом , т. е. измерением оптической плотности эмульсии нефтепродуктов в водно-желатиновом растворе. [c.302] Просмотр хроматограммы в ультрафиолетовом свете дает возможность приближенно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой воде, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. [c.302] Чувствительность метода — 0,3 мг во взятом для анализа объеме пробы, воспроизводимость — 10%. [c.302] Летучие нефтепродукты (бензиновые и керосиновые фракции) при получении тонкослойной хроматографии теряются. [c.302] что и при определении предыдущими методами. [c.303] Пластинки для хроматографии с тонким слоем силикагеля. На десять стеклянных пластинок размером 3 X 18 см наносят равномерным слоем смесь, состоящую из 14 г размолотого и просеянного через сито (диаметр отверстий О, мм) силикагеля КСК, 0,85 г гипса и 37,6 мл воды). (Силикагель предварительно прокалывают прн 700 °С в течение 2 ч для удаления из него органических веществ.) Затем пластинки сушат на воздухе при комнатной тем-пепатуре и хранят в эксикаторе. Для уменьшения краевых эффектов удаляют с боковых краев пластинок слой сорбента шириной 0,5 см. [c.303] Желатина, раствор. В 1 г горячей воды растворяют 1 г фотографической желатины и добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты. [c.303] Этиловый спирт, ректификат. [c.303] Калибровочный график. Для построения калибровочного графика извлекают нефтепродукты из какого-нибудь нефтяного масла. Препаративное извлечение проводят так же, как и при анализе пробы, но нефтяное масло растворяют сразу в хлороформе. Разделение проводят на нескольких (4—5) хроматографических пластинках (размером 6X18 см). Наносимая на пластинку порция должна содержать не более 15 мг нефтепродуктов . Выделив таким способом хроматографически очищенные нефтепродукты, отогнав растворитель и взвесив остаток, растворяют его в диэтиловом эфире, отбирают порции раствора, содержащие от 0,3 до 5,0 мг чистых нефтепродуктов, получают эмульсии в водно-желатиновом растворе и по результатам измерения их оптических плотностей строят график. [c.303] Ход определения. В делительную воронку помещают пробу воды, содержащую от 0,3 до 100 мг нефтепродуктов, и экстрагируют хлороформом 3 порциями по 10 мл, встряхивая смесь в течение 3 мин. Если проба образует с хлороформом стойкую эмульсию, то для лучшего расслоения рекомендуется перед экс ракцией подкислить ее разбавленной (1 1) хлористово-дг родной кислотой до pH = 3—4. [c.303] Соединив экстракты (вместе с эмульсионным слоем) высушивают их безводным сульфатом натрия (на что расходуется не менее 5 г N32804). Фильтруют через бумажный сухой фильтр, собирая раствор в мерную колбу, промывают фильтр хлороформом и доводят объем раствора хлороформом до метки. [c.303] Затем проводят хроматографическое разделение, поместив пластинку в хроматографическую камеру, снабженную хорошо притертой крышкой. Разделение проводят гексаном или петролейным эфиром, кипящим при 40—70 °С. Когда фронт растворителя поднимется до верхнего края пластинки, ее извлекают из камеры и дают растворителю испариться. Хроматограмму рассматривают в ультрафиолетовом свете (Я = 365 нм). [c.304] Вверху у линии фронта растворителя находятся нелюминес-цирующие метано-нафтеновые углеводороды, за ними следуют люминесцирующие ярко-голубым светом ароматические углеводороды, ближе к стартовой полосе располагаются кислородсодержащие соединения, люминесцирующие и нелюминесцирую-щие . [c.304] Отделяют всю верхнюю часть хроматограммы до нижней границы голубой зоны ароматических углеводородов и переносят силикагель в коническую колбу. Если эта граница плохо заметна, наносят черту на расстоянии 3 см от линии старта и переносят в колбу весь слой силикагеля, находящийся выше этой черты. [c.304] Приливают в колбу 20 мл диэтилового эфира, перемешивают и фильтруют через обезжиренный бумажный фильтр. Силикагель на фильтре и в колбе тщательно промывают свежими порциями эфира, присоединяя их к полученному эфирному раствору. [c.304] Эфир из раствора испаряют в вытяжном шкафу при ком-. наткой температуре или на водяной бане при температуре не выше 50 °С, к остатку приливают 1 мл эфира, тщательно перемешивают, добавляют 5 мл этилового спирта и затем, при перемешивании вливают 19 мл раствора желатины. [c.304] Измеряют оптическую плотность получецной эмульсии в кюветы фотоколориметра при толщине слоя 3 см, применяя красный светофильтр (Л = 610 нм). Эмульсия очень устойчива, сохраняется в течение 2 суток. [c.305] Вернуться к основной статье