ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением роданокобальтата из "Химический анализ производственных сточных вод" Неионогенные моющие вещества получаются конденсацией алкилфенолов с полимеризованной окисью этилена. Предлагаемый метод основан на образовании продуктов присоединения к неионогенным препаратам ионов роданокобальтата. Образующийся продукт растворяется в хлороформе, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Сам применяемый реактив, родано-кобальтат аммония, в хлороформе не растворим. [c.321] Метод наиболее приемлем для определения веществ с молекулярным весом 400—1000, несколько менее — для веществ с молекулярным весом 300—400 и 1000—1500. Определению мешают анионоактивные вещества в количествах, превышающих 0,75 мг во взятой для анализа порции (5 мл) сточной воды (или раствора, полученного после выпаривания пробы досуха и растворения сухого остатка). Влияние их устраняется предварительным пропусканием анализируемой воды через анионит, как описано ниже. Мешают определению также соли четырехзамещенных аммониевых оснований (например, цетил-трпметиламмонийхлорид), являющиеся катионноактивными веществами. Их можно предварительно удалить подщелачиванием пробы и экстракцией эфиром. [c.321] Чувствительность реакции определения невелика, но, по-поскольку определяемые вещества нелетучи, возможно предварительное концентрирование выпариванием анализируемого раствора досуха и растворением остатка в спирте и воде. [c.321] Раствор роданокобальтата аммония. Растворяют 15 г ч. д. а. нитрата кобальта Со(КОз)2 бН О и 100 г ч. д. а. роданида аммония в дистиллированной воде и разбавляют такой же водой до 500 мл. [c.321] Стандартный раствор определяемого моющего вещества. Растворяют 1 г вешества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 нг определяемого вещества. [c.322] Калибровочный график. Полученный раствор переносят в кювету фото-колориметра с толщиной слоя 3 см и измеряют оптическую плотность, поместив в другую кювету прибора чистый хлороформ. Измерение производят с оранжевыми светофильтрами (А, = 610 нм). Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0 0,5 1,0 . .. 5,0 мл стандартного раствора определяемого вещества, разбавляют каждую порцию до 5 мл дистиллированной водой и продолжают, как описано в ходе определения. [c.322] Ход определения. Если концентрация определяемого вещества выше 50 мг/л, отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось 0,25—6,0 мг этого вещества, и разбавляют дистиллированной водой до 5 мл. Если концентрация определяе.мого вещества ниже 50 мг/л, отбирают такой объем, чтобы содержание этого вещества было 0,25—6,0 мг, и выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Остаток обрабатывают 1 мл этилового спирта, обмывая им всю внутреннюю цоверхность чашки, и смывают в делительную воронку (см. ниже), используя для этого 4—5 мл дистиллированной воды. [c.322] В делительную воронку емкостью 50 мл наливают 20 мл раствора роданокобальтата ам.мония, приведенного к температуре 15—20 °С, прибавляют 5 мл первоначальной или предварительно разбавленной сточной воды или раствора, полученного после выпаривания сточной воды досуха и растворения остатка в спирте и воде. [c.322] Применяемый реактив имеет pH = 3,0 и обладает буферным свойством. Поскольку его смешивают с анализируемым раствором в отношении 4 1, pH этого последнего может колебаться в довольно широких пределах. [c.322] Извлечение повторяют еще одной порцией хлороформа 4 мл и третьей порцией 2 мл, собирая хлороформные экстракты в ту же пробирку. Опускают эту пробирку на пять минут в водяную баню (20°С) и, если надо, доливают до метки хлороформом и перемешивают. [c.322] Вернуться к основной статье