ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сточная вода не содержит больших количеств летучих веществ из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Прибор. Прибор для получения и поглощения мышьяковистого водорода (рис. 13) состоит из конической колбы 1 (или банки) емкостью 100—120 мл и насадки, вставляемой в колбу посредством резиновой пробки и трубки 2. [c.155] Насадка состоит из трубки 6 диаметром 15 мм и длиной 100 мм. В середине этой трубки, на высоте 50 мм, впаяна другая трубка 4 диаметром 10 мм, длиной 22—23 мм. Верхний конец внутренней трубки 4 отшлифован. В нижней части трубки 6 помещена вата 3. смоченная 4%-ным раствором ацетата свинца в 2%-ной уксусной кислоте, для поглощения сероводорода. [c.155] Отверстие трубки 4 покрывают диском из реактивной бумаги, который плотно прижимается к трубке 4 трубкой S, нижний конец последней также отшлифован. Диаметр трубки 8 должен строго соответствовать диаметру трубки 4. Длина трубки— около 100. 4M. Разность диаметров трубок 8 и 6 должна быть такой, чтобы трубка 8 с надетым на нее отрезком резиновой трубки 7 плотно вставлялась в трубку 6. [c.155] Реактивная бумага. Беззольную фильтровальную бумагу просушивают при 105° С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и погружают на 40 мин в 5%-ный спиртовый раствор бромида ртути (II). Пропитанную реактивом бумагу извлекают из раствора пинцетом и сушат на воздухе. После этого вырезают из бумаги диски диаметром 15 мм. Диски хранят в банке темного стекла, поместив ее в эксикатор. [c.156] Стандартный раствор арсенита натрия. Растворяют 1,32 г AsgOg в 20 мл 2%-ного раствора едкого натра, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. В 1 мл раствора содержится 1 мг мышьяка. [c.156] Рабочий стандартный раствор арсенита натрия. В мерную колбу ем-костью 1 л помеш,ают 0 мл стандартного раствора, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг мышьяка. [c.156] Соляная кислота, разбавленный (1 2) раствор. Хлорид олова ( //), 10%-ный раствор в разбавленной (1 9) соляной кислоте. [c.156] Цинк гранулированный, не содержащий мышьяка. [c.156] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 20 мкг мышьяка, и продолжают анализ так же, как в методе А , включая выделение гидроокиси железа аммиаком. Осадок гидроокиси железа, содер-жаш,ий весь мышьяк из взятой пробы сточной воды, отфильтровывают, растворяют на фильтре в 15 Л1л разбавленной (1 2) соляной кислоты и полученный раствор переносят в колбу прибора (рис. 13). [c.156] Раствор разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, приливают к нему 1. чл 10%-ного раствора хлорида олова (II) в разбавленной (1 9) соляной кислоте и всыпают 5 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, после чего быстро закрывают колбу насадкой для улавливания мышьяковистого водорода с вставленным в нее диском реактивной бумаги. Дают раствору постоять 1 ч при комнатной температуре, изредка встряхивая колбу, чтобы перемешать ее содержимое. [c.156] Затем разбирают прибор и сравнивают полученное пятно на реактивной бумаге со шкалой пятен, приготовленной предварительно путем восстановления в указанных выше условиях различных растворов с известным содержанием мышьяка. [c.156] При применении бромида ртути (П) сурьма совершенно не мешает определению мышьяка. [c.157] Приготовленную шкалу рекомендуется срисовать акварельными красками и пользоваться полученными окрасками. [c.157] При анализе чистых природных вод найденные концентрации отдельных катионов и анионов обычно рассчитывают в миллиграмм-эквивалентах а 1 л и вычисляют сумму концентраций всех анионов и сумму концентраций всех катионов. Равенство этих сумм должно указывать на правильность проведенного анализа. Последнее, однако, справедливо только потому, что природные воды содержат очень незначительные количества заметно гидролизующихся ионов (например, ионов трехвалентных металлов) и потому, что при анализе этих вод раздельно определяют концентрации С0 - и НСО3-ионов. [c.157] Следует при этом учитывать, что в справочниках приведены значения истинных (термодинамических) констант, пересчитанных на бесконечное разбавление раствора, т. е. на ионную силу, равную нулю. При анализе сточных вод с большим содержанием солей надо поэтому вводить поправки на ионную силу раствора, рассчитывая по ней соответствующие коэффициенты активностей, входящих в расчетные формулы катионов и анионов, пользуясь таблицами . [c.158] В результате всех этих расчетов, если анализ сточной воды проведен правильно, сумма концентраций всех катионов будет совпадать с суммой концентраций всех анионов. [c.159] Приведенный ниже метод дает возможность сравнительно простыми операциями выделить органические вещества из. сточной воды, разделить их на пять-шесть групп и определить количественное содержание каждой группы в воде. [c.159] Последующим анализом выделенной группы органических веществ (исследование в инфракрасных лучах, фракционированная перегонка при обычном и при уменьшенном давлении, различного рода экстракции и перегонки с паром после добавления различных химических реагентов и т. п.) можно идентифицировать и количественно определить входящие в эту группу отдельные вещества. [c.159] Если вода для анализа имеется в достаточном объеме, то этим методом можно с большой точностью проводить анализы и очень мало загрязненных сточных вод и даже природных вод. Метод особенно ценен, когда качественный состав воды точна не известен. С другой стороны, при анализе относительна сильно загрязненных сточных вод известного качественного состава нет необходимости проводить все эти довольно кропот- ливые- выделения и разделения основные компоненты можно определять непосредственно в сточной воде методами, описываемыми в последующих разделах книги. [c.159] Вернуться к основной статье